QuEChERS (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe) 作为一种样品前处理方法,最初由美国农业部在2003年提出,目前已应用于多种样品前处理,尤其是农药残留前处理方面。相比于传统方法,更简便、更经济、更快速。
QuEChERS方法采用乙腈或酸化乙腈作为提取溶剂,提取液中加入过量的盐类或缓冲盐后进行液液萃取,离心,将乙腈层转移到含有无水硫酸镁和净化试剂的净化管中进行混合,进一步除去提取液中杂质组分和水分,离心,取上清液,即完成前处理步骤。
【AOAC 2007.01 方法】
1、准确称取15g均质样品,加入15mL 1%乙酸乙腈溶液 (V/V),加入QuEChERS提取盐包6g MgSO4+1.5g NaOAc以及内标溶液。
2、剧烈振摇1min,离心 >1500x g, 1min。
3、转移1mL或8mL上清液到dSPE净化管中,剧烈振荡1min,离心 >1500x g, 1min。
【EN 15662 方法】
1、准确称取10g均质样品 ①,加入10mL乙腈和内标溶液,剧烈振荡1min。(如果样品的含水量<80%, 均质前必须加水,请参考EN15662:2008 (E) 5.2 ② )
2、向上述提取液中加入QuEChERS提取盐包4g MgSO4+1g NaCl+1g TSCD+0.5g DHS ③,剧烈振摇1min,离心 >3000x g, 5min。
3、转移1mL或6mL上清液到dSPE净化管中,剧烈振摇1min,离心 >3000x g, 5min。
备注:
① 样品的取样量取决于样品基质,水果和蔬菜类样品,取样量为10g±0.1g,谷物和蜂蜜样品,取样量为5g±0.05g;茶叶和香辛料,取样量为2g±0.03g
②当样品的含水量<80%的时候,必须在样品均质前加入足量的冷水(<4°℃),各种常见样品的含水量及需要加入水的量,请参考EN15662:2008(E)5.2
③ TSCD-柠檬酸钠,DHS-柠檬酸氢二钠
以上2种方法如有必要可进行稀释,氮吹或置换溶剂,待GC/MS-MS或LC/MS-MS分析。
【根据 EN 15662: 2008 方法】
【说明1】
PSA主要去除样品基质中的糖类,脂肪酸,有机酸,花青素等干扰;
C18主要去除样品基质中脂类,非极性干扰物质;
GCB(石墨化碳)主要去除色素,甾醇,非极性干扰。
【说明2】
2mL的净化管适合转移1mL提取液;
15ml的净化管适合转移6-8mL提取液。
【说明3】
陶瓷均质子的作用
1、提取和净化过程中需要加入过量的无水MgS0,,过量的盐容易结块,加入陶瓷均质子可有效防止盐类结块。
2、在振荡和离心过程中,能够加速吸附剂扩散,更好地提取净化样品。