产品详情：
LC 和LC/MS 故障排除
| HPLC 故障排除 | ||
| 症状类型 | 可能的原因 | 解决方案 |
| 负峰 | 示差折光检测器 — 溶质的示差折光指数 小于溶剂 | 无故障；反转极性使之为正 |
| UV 检测器 — 溶质的吸光值比流动相小 | 使用紫外吸光率较低的流动相；溶剂循环时间 不要过长 | |
| 基线噪声大 | 随机性 — 污染物积聚 | 冲洗色谱柱、净化样品，使用液相色谱级溶剂 |
| 连续性 — 检测器灯故障 | 更换检测器光源 | |
| 偶然性 — 外部电气干扰 | 使用 LC 系统专用稳压器 | |
| 双峰 | 样品量过大 | 减少体积，例如，减半并重复进样 |
| 进样溶剂过强 | 使用较弱的进样溶剂或流动相 | |
| 滤芯堵塞 | 更换并使用 0.5 μm 孔隙率的在线过滤器 | |
| 柱有空隙或气沟 | 用玻璃珠或填料填充空隙、重填柱 | |
| 进样器流路不通畅 | 更换进样器转子 | |
| 柱头有空隙 | 更换色谱柱，用填料填充色谱柱顶部 | |
| 柱上样品过载 | 使用更高负载量的固定相 增加色谱柱内径 减少样品量 | |
| 单峰 — 存在干扰组分 | 样品净化，预分离 | |
| 拖尾峰 | 开始出双峰 | 请参见“双峰” |
| 存在未扫的死体积 | 减少接头的数量 确保进样器密封垫紧密 确保接头正确固定 | |
| 碱性化合物 — 硅醇基相互作用 | 选择封端键合相 改用聚合物固定相 | |
| 碱性物质 — 硅醇基相互作用 | 使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，三甲胺） | |
| 硅胶基 — 色谱柱降解 | 使用特殊色谱柱、聚合物色谱柱或空间保护 | |
| HPLC 故障排除 | ||
| 症状类型 | 可能的原因 | 解决方案 |
| 峰展宽 | 进样量过大 | 降低进样溶剂的强度以集中溶质 |
| 进样阀中的峰扩散 | 在进样前/后引入气泡以减少扩散 | |
| 数据系统的采样速率过低 | 增大采样频率 | |
| 检测器时间常数低 | 调节时间常数使之与峰宽匹配 | |
| 流动相粘度过高 | 提高柱温 | |
| 检测器池容积过大 | 使用尽可能小的池容积（系统中无热交换器） | |
| 注射器体积过大 | 减少进样量 | |
| 保留时间长 | 使用梯度洗脱或较强的流动相 | |
| 压力波动 | 单向阀泄漏 | 更换单向阀 |
| 泵密封垫泄漏 | 更换泵密封垫 | |
| 微粒积聚 | 过滤样品；在线过滤器；过滤流动相 | |
| 压力渐增 | 微粒积聚 | 过滤样品；在线过滤器；过滤流动相 |
| 水/有机系统 — 缓冲盐沉淀 | 测试缓冲液-有机混合物；确保兼容性 | |
| 保留超出总渗透体积 | 体积排阻 — 特异性相互作用 | 添加流动相改性剂或更换溶剂 |
| 保留时间改变 | 柱温不断变化 | 使柱恒温；绝缘；保证实验室温度恒定 |
| 平衡时间不足以适应梯度洗脱要求， 或等度洗脱流动相起变化 | 确信在溶剂改变或梯度结束后至少 10 个柱容积通 过色谱柱 | |
| 流动相组分选择性蒸发 | 减少氦气的剧烈脱气；保持溶剂贮器盖好；制备 新的流动相 | |
| 缓冲能力不足 | 用 > 20 mM 浓度的缓冲液 | |
| 在线流动相混合不一致 | 保证梯度系统输送恒定组成；与手动制备流动相 核对 | |
| 污染积聚 | 用强溶剂不定期冲洗色谱柱来去除污染物 | |
| 最初几次进样 — 吸附在活性部位 | 用浓样品进样冲洗柱，使其处于正常状态 | |
| HPLC 故障排除 | ||
| 症状类型 | 可能的原因 | 解决方案 |
| 保留时间减少 | 流速在增加 | 检查泵以确保正确；否则需重调 |
| 柱上进样超载 | 减少样品量 | |
| 键合固定相的流失 | 保持流动相 pH 值在 2-8.5 之间 | |
| 保留时间延迟 | 流速在减慢 | 解决液流中的漏液现象，更换泵密封垫， 检查泵的涡流和气泡 |
| 硅胶填料的活化点 | 使用流动相改性剂 | |
| 键合固定相的流失 | 保持流动相 pH 值在 2-8.5 之间 | |
| 流动相组成在变化 | 确保流动相容器盖好 | |
| 硅胶填料的活化点 | 流动相中加竞争碱 | |
| 硅胶填料的活化点 | 固定相用更高覆盖度的填充料 | |
| 灵敏度问题 | 峰位于检测器线性范围之外 | 稀释或浓缩使之处于线性区内 |
| 最初几次进样 — 样品在样品池 或柱中被吸附 | 用浓样品处理样品池/柱 | |
| 自动进样器流路阻塞 | 检查液流，确定没有堵塞 | |
| 进样器样品定量环未充满 | 确保样品池中已充满样品 | |
| 样品前处理时相关的样品流失 | 用内标法在前处理样品，优化样品前处 理方法 | |
| 放慢色谱柱平衡时间（离子对现象） | 长链离子对试剂的平衡时间慢 | 使用较短烷烃链的离子对试剂 |
| LC/MS 故障排除 | |
| 症状类型 | 解决方案 |
| 无峰 | 雾化器喷雾 |
| 保证毛细管电压设置正确 | |
| 保证 LC/MSD 调谐正确 | |
| 保证 LC/MSD 检测器压力在正常范围内 | |
| 检查干燥气流量和温度 | |
| 确保碰撞诱导解离电压设置正确 | |
| 质量准确度差 | 重新校正质量轴 |
| 确定调谐用离子，估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号 | |
| 信号低 | 检查溶液化学性质；确保溶剂适合样品 |
| 保证用新样品，并且正确存储样品 | |
| 保证 LC/MSD 调谐正确 | |
| 检查雾化器条件 | |
| 清洁毛细管入口 | |
| 检查毛细管有无损坏和污染 | |
| 信号不稳定 | 保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的 |
| 保证溶剂彻底脱气 | |
| 保证 LC 反压稳定；指示溶剂流动稳定 | |
| LC/MS 故障排除 | |
| 症状类型 | 解决方案 |
| 质谱噪音高 | 采用合适的质量过滤器值 |
| 检查喷雾形状；雾化器可能损坏或放置不当 | |
| 保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的 | |
| 保证溶剂彻底脱气 | |
| 保证 LC 反压稳定；指示溶剂流动稳定 | |
| 如果您将水作为流动相的一部分，请确保其为去离子水（> 18 M? cm） | |
| 雾化器出口是小液滴而不喷雾 | 确保雾化气压设定足够高以利液相色谱流动相气化 |
| 检查雾化器中针头的位置 | |
| 停止溶剂流动，卸下雾化装置 | |
| 检查雾化器末端是否损坏 | |
| 无液流 | 确保 LC 在工作，在正确的瓶中有足够溶剂 |
| 检查 LC 故障提示 | |
| 检查阻塞情况 | |
| 修理或更换任何阻塞部件 | |
| 检查是否存在渗漏 | |
| 保证 MS 气流选择器设定在与液相色谱仪联通的位置 | |
| 不需要的裂解现象 | (APCI 相对于电喷雾) |
| APCI 温度过高 | |
| 裂解电压设置过高 | |
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