Supertech QR22农残萃取净化管证书
执行标准:欧盟标准方法EN 15662
| 本品适合一般的蔬菜基质中,中等极性-非极性农药的GC/MS、LC、LC-MS/MS通用分析。方法依据标准为EN 15662,实现了2.5倍的浓缩,并用更适合的进样的溶剂进行定容。
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基于基质分散固相提取(d-SPE)原理的“QuEChERS”方法是一种简单直接的样品制备技术,广泛适用于各种食品和农产品、环境样品中多残留农药、兽药、环境污染物和生物毒素等的分析。Supertech QuEChERS Tube QR22样品制备试剂包是根据EN官方分析方法(EN Method 15662)而设计而成,专门针对一般蔬菜和水果中的农药前处理,包含2组简易包装的离心管,里面有预先称好的吸附剂、脱水剂、缓冲剂和保护剂等。实现了Quick(快速)、Easy(简单)、Cheap(便宜)、Effective(高效)、Rugged(耐用)和Safe(安全)等五个特点。本品不适合处理基质过于复杂的葱姜蒜、茶叶、肉类和油渍熟食等食品。
1. 产品信息Supertech QuE tube QR22 Description
Part Number | QuEChERS Tube | Unit | Description |
55250-22A | Supertech QR22A | 30 | 10g of salts, buffers, ceramic homogenizer and SPE sorbents in15 mL QuEChERS tube |
55250-22B | Supertech QR22B | 30 | 5g of mix SPE sorbents in 50 mL QuEChERS tube |
2. 操作步骤SOP
a) 首先D-SPE提取净化
称取捣碎后的蔬菜样品10 g(精确到0.01g-最多不超过15 g)于50 mL塑料刻度离心管1#(自备)中,加入20mL乙腈,以10000转/min的速度充分匀浆2-4 min(刀头直径15-18 mm之间),随后在空的15mL试管(自备),加入乙腈5 mL×2次,清洗刀头(下一个匀浆前,用纸巾擦拭刀头),倒入同一离心管1#中,用乙腈定容至40 mL刻度线,将萃取净化管A(Supertech QR22A,cat.# 55250-22A,15mL)的填料缓慢倒入离心管1#,充分混匀。随后,置于-40℃(至少-18℃)冰箱中的12孔铝制试管套(Supertech HL-AL3012-17411880,平时放在冰箱里预冷)中,冷冻0.5 h以上(或冷冻过夜),4000 RMP离心5 min。【冷冻既可以减少共萃取杂质,也有利于乙腈层和盐水层分层。用铝制试管套大大缩短冷冻时间(铝制试管套平时请放置在冰箱冷冻)。】
b) 第二步D-SPE净化
在4000 RMP离心10 min,取22~25mL上层清液倒入萃取净化管B(Supertech QR22B ,cat.# 55250-22B蓝盖),充分混匀。在4000 RMP离心5 min。
c) 浓缩、定容与仪器分析
在萃取净化管B中,立即取15 mL转移到100 mL的鸡心瓶中,在40℃水浴中旋转蒸发至近干,并用2 mL正己烷+丙酮(85+15)溶液定容,充分摇匀。
1). LC-UV或LC-MS/MS分析(中等极性农药):取1mL于2 mL试管中,加入50%甲醇0.85 mL,充分混匀,离心或静止后,取下层,经过有机系膜(0.2 μm)过滤后,LC分析。
2).GC-MS/MS或GC-MS或GC-ECD分析(中等-非极性农药):直接取1 mL于进样瓶中,GC分析。
d) 计算
推荐用基质添加曲线,不用考虑基质效应、浓缩倍数和过程损失。以添加量(μg)为横坐标,纵坐标为目标峰的响应强度,做标准曲线。
3. 质检报告
在10 g菠菜中添加伊维菌素100 ng,LC-MS/MS分析。