48孔可控温电热消解仪植物土壤普查消解用电热消解器

48孔石墨消解仪，植物消解用电热消解器

试验部分

1、准备仪器

实验电热板（DBF 南京滨正红）、石墨消解仪（NJ-ZH-XJ-48孔 南京滨正红）、消解管、烧杯。

2、试剂

硝酸HNO3、盐酸HCl、高氯酸HClO4，均为优级纯。

3、样品的处理和消解

3.1、样品的前处理

将三文鱼及鲈鱼背部鱼肉切成小块，搅打成泥后放入80℃烘箱内脱水12h，取出。研磨并混合均匀，置于干燥器中备用。

3.2、样品的消解方法

3.2.1、电热板消解方法：湿法全消解

称取鱼肉样品0.25g(精确到0.0001g)于带盖聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL 硝酸（HNO3），放置5h后置于实验电热板上，设置温度120℃加热，待样品冒黄烟后，继续加入5mL 硝酸+高氯酸（HNO3+HClO4)混酸(4：1，V/V)，将电热板温度调节在180℃继续加热2h后，移开杯盖继续加热，直至冒白烟并有少量无色或淡黄色透明液滴时停止加热，用水冲洗杯壁并转移至50mL定量管中，定容至刻度。同时做空白试样。

3.2.2、石墨消解方法:湿法半消解

称取鱼肉样品0.25g(精确到0.0001g)于消解管中，加人5mL王水后旋紧瓶盖，插入石墨消解仪的消解孔中，通过控制器设置温度80℃加热2h后开盖，冷却，然后并用水定容至50ml。

4、方法的精密度与准确度

电热板的湿法全消解和石墨消解仪的湿法半消解对应各元素的标准偏差则分别在1.76%~9.56%和2.96%~9.89%之间。其中Ca元素测定值的标准偏差相比其它三种元素偏大，根据推测这可能与鱼肉中Ca元素的分布不均有关。