Dionex OnGuard II 样品前处理小柱

Dionex OnGuard II 样品前处理小柱
使用此类 Thermo Scientific Dionex OnGuard II 样品预处理柱，可去除 IC 应用离线时遇到的基质干扰物。有 12 种不同的树脂可供选择，用于去除酚类物质、金属、阳离子、阴离子或疏水物质。如果需要，可以使用 Thermo Scientific Dionex OnGuard™样品制备工作站对样品进行平行处理。

Dionex OnGuard II 柱设计用来消除基质的干扰，如酚醛塑料，金属离子，阳离子，阴离子，或在离子色谱应用中存在的疏水性物质。

Dionex OnGuard II样品前处理柱
1 前言
Dionex OnGuard II 样品前处理系列小柱产品包括七种功能类型，两种大小规格（1.0 cc和2.5 cc）。这些产品适用于对样品进行分析物的固相萃取和样品的基体去除。所谓的样品基体去除是指利用样品中基体组分与样品前处理小柱中的固定相之间的特有结合使基体中的干扰组分保留在样品前处理小柱上，而被分析物则不被保留直接通过样品前处理小柱，从而进行后续的分析测定，这样就可消除样品基体中共存组分对测定的干扰。对于分析物的直接固相萃取方法则是指将分析样品的溶液通过样品前处理小柱时，分析物由于特有的结合作用被直接保留在样品前处理小柱上，而样品中的基体组分则不被保留，从而通过样品前处理小柱，随后再使用合适的洗脱剂将萃取于样品前处理小柱上的被分析物洗脱下来进行后续的分析测定，这种方法也可达到分析物富集和样品基体去除的作用。
由于新的设计理念的采用，Dionex OnGuard II 样品前处理系列小柱产品既具有出色的分析性能，有极大的方便了分析者的使用。同时2.5 cc规格的样品前处理小柱具有较高的柱容量，适合于处理离子强度高的样品，这种规格的小柱也有利于降低使用成本。另外这种柱型设计也有利于实现样品前处理过程的自动化。
下表简要给出了Dionex OnGuard II 样品前处理系列小柱产品种类，化学结构特点和应用。

2 Dionex OnGuard II样品前处理柱的应用
2.1 Dionex OnGuard II样品前处理柱的预处理
为了获得最佳的分析结果，在使用Dionex OnGuard II样品前处理柱时应该遵循如下原则。
1）在使用手动进行样品预处理时，为了对样品前处理柱提供必要的压力，应该使用5 mL大小规格的注射器，特别在使用OnGuard II P柱时更应该如此。这是因为在使用OnGuard II P柱进行操作时该柱的反压大于其他类型的OnGuard柱。
2） 为了除去样品前处理柱上的微量离子性污染物并对柱填料进行预处理，应该在使用前按照表2所列的合适体积的去离子水或其他适当的溶剂对样品前处理柱进行冲洗
例如，OnGuard II RP柱在处理样品前，应该依次用5 mL甲醇和10 mL去离子水进行冲洗。当进行低浓度分析物的样品前处理时（如用loop injection进行100 ppb到1ppm的Cl-预处理）,应该首先按照表2推荐的方法对样品前处理柱进行冲洗。然后再用2 mL去离子水冲洗，并将此过柱液注射进样进行离子色谱的空白实验。如果空白值太大，表明前处理柱的冲洗不够充分，此时应该对前处理柱进行重新冲洗并测定空白进行检验。
3） 为了使柱床的处理效果最佳化，应该按照表2推荐的流速使样品溶液通过样品前处理柱。对于基于吸附原理的样品前处理过程，只有当样品溶液的流速小于4.0 mL/min时，前处理柱的柱床才能获得最有效的利用；而对于基于离子交换原理的样品前处理过程，只有当样品溶液的流速小于2.0 mL/min时，前处理柱的柱床才能获得最有效的利用。而当处理的样品溶液的量小于柱的最大容量时，则过样速度可适当加大。
4） 不管是处理样品溶液还是标准溶液，都应该将最初流出的流出液弃去不用。例如，将样品溶液加入5 mL的注射器中后，应该将最先流出的3 mL流出液弃去后，再收集下边的2 mL流出液，用来进样进行离子色谱测定。
5） 如果要被除去的物质为有色物质或其他人眼可观察到的物质（如AgCl沉淀），则样品前处理柱一直可使用到有色带扩展至距离样品前处理柱出口3/4处。在某些特殊应用情况下，如果想得到该前处理柱的绝对最大上样容量，则可让样品溶液一直通过该前处理柱，并用适当的检测方法进行连续检测，直到观察到柱的穿透为止。
例如，为了测定OnGuard II Ag前处理柱对于Cl-的穿透体积，可将许多份2 mL的Cl-溶液在压力推动下通过该前处理柱，并使流出液不断流进盛有5-10 mL0.1 NAgNO3的烧杯中，当观察到有AgCl沉淀首先生成时，则发生了前处理柱的穿透，此时所通过的样品溶液的体积就是该体系的穿透体积。
6） 应该注意前处理柱必须在垂直的情况下使用，这样对于样品的前处理才会取得最理想的结果。

OnGuard II M 柱和OnGuard II P 柱在刚买来时，柱床不完全充满，但经过冲洗试剂冲洗处理后，柱中的填料即发生膨胀并充满柱床。

    基体去除回收率实验可以用来评价由于与基体组分一起保留于样品前处理柱上而造成的分析物的损失量。在大多数效果理想的前处理方法中，回收率应该接近于100%。该回收率的测定可大体按照这样的方法测定，让一分析物的溶液按一定的流速通过样品前处理柱，样品基体被保留在柱上被除去，而分析物则通过该柱，测定出通过该柱的分析物的浓度，就可计算出回收率。具体测定方法如下：
A. 首先按照表2推荐的方法对样品前处理柱进行预处理。
B. 用合适的标准溶液对离子色谱分析方法进行校正。
C. 对于1.0 cc前处理柱，将离子色谱标准溶液在压力推动下通过前处理柱，弃去前面的3 mL流出液，收集其后的2 mL流出液进行离子色谱分析。对于2.5 cc前处理柱，将离子色谱标准溶液在压力推动下通过前处理柱，弃去前面的6 mL流出液，收集其后的2 mL流出液进行离子色谱分析。
D. 用标准校正方法对经过处理的标准溶液进行定量。
如果计算所得到的回收率不能够令人满意，则表明样品可能已经被存在于前处理柱中的液体所稀释。产生这种情况的原因可能是弃去的流出液的体积的选择不够准确，在一般情况下，对于1.0 cc前处理柱，3 mL的流出液弃去体积是足够的，而对于2.5 cc前处理柱，6 mL的流出液弃去体积是足够的。
E. 在样品基体中进行标准加入实验，并重复进行回收率测定计算。
有时测定所得的回收率较低，其原因可能是分析物与基体一起发生了共沉淀而被柱填料所保留（如Ag柱和Ba柱大多如此），也有可能是由于分析物结合于基体组分上所导致（如OnGuard II P柱）。有时可以通过调节溶液pH来改善回收率。例如使用OnGuard II P柱时，降低溶液pH可以改善样品前处理的回收率。对于Ag柱和Ba柱，当回收率较低时，对样品溶液进行适当的稀释可改善回收率。这是因为如果基体离子的含量太高，在过柱时基体成分发生沉淀时，部分分析物可以被该沉淀吸附，从而造成回收率的下降，稀释溶液可在一定程度上消除这种状况。

订货信息: