灵活的 PEEK 样品环可以替换不锈钢环。PEEK 样品环末端干净、平直,使阀门的安装更简单。
PEEK 聚合物对几乎所有的有机溶剂都具化学惰性,并且具有生物兼容性,这使 PEEK环具有更多的功能。自然色 PEEK 用于这些样品环。和金属环一样,PEEK 环的标示大小也是标称的。管路内径公差导致实际容积与理论设定值有差异。大型 PEEK 环(0.8 mm、0.030” 孔径)的准确度为±14%左右,中等环(0.5 毫米, 0.020”)为±21%,小型环(0.2 mm, 0.007”)为±65%。
PEEK 环也提供非型锻的 RheFlex® 接头,但不要求相同的型锻注意事项。当接头再次插入端口时,这些接头可以在样品环上重新定位,正确安装。
管内的流体运动
问题:“使用部分填充方法,为什么只能装载样品环容积的一半?”
回答:用注射器每填充 1μL 的样品,就会占据样品环中 2 μL 的容积。例如,10 μL 样品会充满 20 μL 的样品环。装载多余的样品会从样品环的末端流出,流到废液管。重复性很差,因为样品环中的样品体积与最初由注射器装载的已知体积不同。
流体在管中以抛物线的形状扩散,而不是像塞子样整体移动。因为管中心的速度与管壁的不同。管中心的速度是平均速度的 2 倍,而近管壁的速度几乎为 0,造成流体的抛物线形。这种流体运动称为层流。参见图1。
在双模式进样阀内,来自注射器针头的样品直接填充至样品环内。我们可以知道样品的体积是因为这里没有样品的浪费。层流现象是造成图中形状(见图2)的原因。注意图中有如下3个区域:
1. 部分装载区域当注入的体积小于样品环容积的一半时,曲线呈线性。样品不会抵达样品环的末端。在这个区域里,性能取决于注射器和操作者。
2. 非线性区域当注入的体积处于样品环容积的一半至2倍之间时,曲线呈非线性。样品从样品环中流失,所以可重复性差。如果注入的体积正好等于样品环的体积,正好处于性能较差的区域范围内。
3. 满环进样区域当注入的样品是几个样品环容积时,样品环中只含有纯样品,没有被残余的流动相稀释。此区域的可重复性最高。
在单模式进样阀中,样品在进入样品环之前必须通过连接通道。由于注射器注入的样品有一部分残留在连接通道,所以进入样品环的样品量无法确定。因此,只有使用满环进样的方法才能实现单模式进样阀的高可重复性。
PEEK 物理强度特点
尽管 PEEK 材料与几乎所有的溶剂相容,但依然有很多因素影响 PEEK 管路的破裂压力。内径、温度、暴露时间和有机溶剂的浓度增加等因素都可以加速 PEEK 老化。其他溶剂,如四氢呋喃、二氯甲烷和 DMSO 会导致 PEEK 管路膨胀,而浓硝酸和浓硫酸会消弱管路。
如何发现并处理常见进样阀漏液的问题
密封不严会造成有价值的样品损失。没有人愿意出现这种情况。阀门保持压力的关键是密封面的完整性。如果密封面有划痕,或转子密封垫上的针密封垫损坏,则可能出现漏液。还有一点很重要,虹吸作用也可能导致漏液。以下是发生液体泄漏最常见的三种情况。
1. 如果液体在样品环装载过程中(比如,正在推动注射器的柱塞时),从针头端口处漏出,最可能出现的问题是针密封垫或插入样品环端口的针头端口接头不能紧扣注射器针头。通过使用铅笔橡皮端推动针头端口,来压紧针密封垫(见图1)。这样压紧可以减少针密封垫与端口接头之间的缝隙。
2. 如果液体从针孔或排废管道和/或定子-定子环接口处不断漏出,请更换转子密封垫和/或定子面组件。转子密封垫上的划痕或定子面组件的裂纹会使流动相溢出,导致跨端口漏液。
3. 如果液体从针孔或排废管道漏出,但最终停止,最有可能的原因是虹吸而不是泄漏。如果排气管道低于或高于针头端口,就会发生虹吸。调整排气管道使其出口与针头端口处于同一水平高度,以防止虹吸的发生。(见图2)。
关于其它泄漏或注射故障排除,请参阅我们的 HPLC 进样问题故障排除指南。
使用合适的注射器针头
对于前端装载进样阀,装载样品环时选择正确的注射器针头很重要。不正确的注射器针头会损坏阀门,并导致可重复性差。如果注射器针头的尖端太短,则无法接触针密封垫。如果注射器针头直径太小,则密封垫不能紧紧地扣住注射器针头。尖头注射器会损坏转子密封垫和定子面组件(见图1)。注射器针头需为 #22Ga(0.028”-0.0285”/ 0.72 mm),样式为 90°(平截面)。型号 3725i 需要的注射器针头为 #16Ga (0.0645”-0.0655”/ 1.65 mm)。不要使用斜面针、尖头针或锥形针。
如果使用环装载端口来装载样品环的话,那么注射器针头的规格就不重要。但是,如果所用的注射器针头直径小于 0.7mm (0.028”) 的话,拧紧注射器针头周围的针头端口接头很重要。
如果采用的是满环进样,可以选用没有注射器针头的注射器。配有针头端口清洁器的注射器可以用于前端装载(图2A)或用环装载端口(图2B)。
订货信息:
PEEK 样品环
零件号 | 容积 | 管路 | Valco 货号 | 数量 |
用于型号 3725、3725I 进样阀的 PEEK 样品环 | ||||
3055-018 | 2.0 mL 样品环 | 1.6 mm (0.062”) ID x 1/8” OD | N/A | 一个 |
3055-019 | 5.0 mL 样品环 | 1.6 mm (0.062”) ID x 1/8” OD | N/A | 一个 |
3055-023 | 10 mL 样品环 | 2.0 mm (0.080”) ID x 1/8” OD | N/A | 一个 |
3055-025 | 20 mL 样品环 | 2.0 mm (0.080”) ID x 1/8” OD | N/A | 一个 |
用于型号 9725、9010、PR/EV750-100、 PR/EV753-100 进样阀的 PEEK 样品环 | ||||
零件号 | 容积 | 内径/管路 | Valco 货号 | |
9055-020 | 5.0 μL 样品环 | 0.18 mm (0.007”) ID x 1/16” OD | SL5CWPK | 一个 |
9055-021 | 10 μL 样品环 | 0.25 mm (0.010”) ID x 1/16” OD | SL10WPK | 一个 |
9055-022 | 20 μL 样品环 | 0.25 mm (0.010”) ID x 1/16” OD | SL20WPK | 一个 |
9055-023 | 50 μL 样品环 | 0.51 mm (0.020”) ID x 1/16” OD | SL50WPK | 一个 |
9055-024 | 100 μL 样品环 | 0.51 mm (0.020”) ID x 1/16” OD | SL100WPK | 一个 |
9055-025 | 200 μL 样品环 | 0.51 mm (0.020”) ID x 1/16” OD | N/A | 一个 |
9055-026 | 500 μL 样品环 | 0.76 mm (0.030”) ID x 1/16” OD | SL500WPK | 一个 |
9055-027 | 1.0 mL 样品环 | 0.76 mm (0.030”) ID x 1/16” OD | SL1KCWPK | 一个 |
9055-028 | 2.0 mL 样品环 | 0.76 mm (0.030”) ID x 1/16” OD | SL2KCWPK | 一个 |
9055-029 | 5.0 mL 样品环 | 0.76 mm (0.030”) ID x 1/16” OD | N/A | 一个 |
9055-033 | 10 mL 样品环 | 0.76 mm (0.030”) ID x 1/16” OD | N/A | 一个 |
用于型号7725、7725I、PR/EV700-100 的 PEEK 样品环 | ||||
7123-227 | 1 μL 样品环(只适用于型号 PR/EV700-100 和 EV750-100) | 内槽 | N/A | 一个 |
7755-015 | 2 μL 样品环(只适用于型号 7725, 7725i 和 9725(i)) | 内槽 | N/A | 一个 |
适用于 PEEK 样品环的可更换型 RHEFLEX 接头 | ||||
6000-078 | 螺母/套箍套装,自然色 PEEK,5/16-24,适用于 1/8”OD 样品环 | 一个 | ||
6000-079 | 套箍,自然色 PEEK,适用于 1/8”OD 样品环 | 5个一包 | ||
6000-251 | 套箍,自然色 PEEK,适用于 1/16”OD 样品环 | 10个一包 | ||
6000-254 | 螺母/套箍套装,自然色 PEEK,10-32,适用于 1/16”OD 样品环 | 10个一包 |