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Graphitematerial
Basismaterial
Graphit-Schläuche dienen Element Spuren-und Ultra-Spuren in gelöster oder fester Proben mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit elektro thermischer Atomisierung (ETA-AAS) bestimmen.
Die Ausgangsstoffe für Graphit-Schläuche werden sorgfältig ausgewählt, hochreinem Kohlenstoff und Zusätze, die stark komprimiert sind und isostatisch Graphitzusatz zu polykristallinem Elektrographit bilden. Die mechanisch bearbeiteten Graphitrohr Körper wird dann mit etwa 30 um dicke Schicht aus pyrolytisch abgeschiedenem, stark strukturierten Graphit beschichtet, auch als Pyrographit Schicht weiß, und schließlich in einem comples Verfahren gereinigt. Das Basismaterial bestimmt im Wesentlichen die physikalischen Eigenschaften der Graphitrohre, seine technische Parameter werden in den Ofen-System abgestimmt. Durch seine extrem niedrige Porosität und chemische Trägheit, ist die Pyrographit Schicht eine ideale Oberfläche für die Pyrolyse und Atomisierung der Probe und bestimmt die Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit. Nur in pyrolytisch beschichtetem Graphit Rohren ist eine vollständige Atomisierung der zu bestimmenden Elemente möglich ist, die Graphit-Oberfläche abgedichtet ist und keine offenen Stellen in der Graphit bestimmt werden, desto größer ist die Überlegenheit von beschichteten gegenüber unbeschichteten Graphitrohre.
Lebensdauer
Die langfristige Stabilität ist vor allem abhängig von der thermischen und chemischen Belastungen während der Pyrolyse, Zerstäubung und der sauberen Schritt aus. Die maximale Temperatur nicht über 2600 ° C, wie oben approx.2700 ° C beginnt der Graphit zu sublimieren und das Graphitrohr verliert Substanz mit jedem Zyklus Zerstäubung. Die Bindungen in der Graphitstruktur, die für den Heizstrom, irreversibel geschädigt werden, was zu einer deutlich Lebensdauer des Rohres. Sauerstoff oder oxidierenden Komponenten der Probenmatrix kann zu Korrosion der Graphit-Rohr, insbesondere bei hohen Temperaturen, deutlich zu reduzieren und analytische oder mechanische Lebensdauer. Hohe Salz-und Säure-Konzentrationen in der Probenmatrix (zB Sulfate, Chloride, H2SO4, HClO4) können auch beschleunigen Korrosion der Rohre.
Rohrtypen
Alle Arten von Rohren für die Quer-beheizten Ofen Technik, die eine gleichmäßige Temperaturverteilung gewährleistet über die Rohrlänge optimiert. Die grundlegende Rohrkörper mit integrierten Kontaktstücke ist an AAS Gerätetechnik der D2E und Zeeman Kompensation, wobei nur die Geometrie des Schluckvolumens für die grundlegende analytische Aufgabe in jedem Fall variiert wird angepasst. Folgende Optionen stehen für die beiden grundlegenden pyrolytisch beschichtetes Röhrchen Typen zur Verfügung:
■ Standard-Rohr für Wand-Zerstäubung
Die Standard-Wand-Röhrchen werden für die Bestimmung der feuerfesten Elemente (z. B. Mo, V, Ti) geeignet bis zu 50 ul Analyten zuverlässig pipettiert werden, Ring-förmigen Kanten der Nähe Enden des Rohres unkontrolliertem Verlust der Probe.
■ Graphitrohr mit integrierter PIN-Plattform
Die integrierte Pin-Plattform ist eine moderne Abwandlung des L'vov-Plattform. Sowohl das Rohr Körper als die Plattform, auf einen Stift aus dem gleichen Elektrographit und mit einem Pyrographit beschichtet. Die Probe wird auf einer tubulären shapred Plattform befinden, gibt es nur mit dem Rohrkörper Kontakt am Pin. Während der schnellen Heizzyklus bei der Zerstäubung Schritt sowohl die Plattform Temperatur und die Gasphasentemperatur Verzögerung hinter der Wand Temperatur. Als ein Ergebnis wird die Probe in einem thermisch stabilisiert Umgebung verdampft, und die Zerstäubung Wirkungsgrad optimiert. Die Art der Röhre, in Kombination mit der AAS Instrument Konzept, erfüllt die Bedingungen des STPF (stabilisierte Temperatur Platform Furnace)-Konzept für AAS und ist im Wesentlichen frei von Störungen und unabhängig von der Matrix und bietet ein hohes Maß an Effektivität Zerstäubung. Bis zu 40 ul der Probe kann auf den Stift Plattform pipettiert werden.
■ Graphitrohr zu Plattformen für direkte Feststoff-Analyse aufnehmen
Der dritte Typ Graphitrohr wird für feste Proben entwickelt. Daher das Rohr keine Dosierung Öffnung. Die Probe, auf die spezielle Plattform eingewogen, in das Graphitrohr mit einem manuellen oder einem vollautomatischen Feststoffprobengeber eingeführt. Der Trocknungsschritt ist nicht notwendig für feste Proben, Trocknen muss jedoch optimiert werden, wenn Flüssigkeiten pipettd werden.
Reproduzierbarkeit
Langsame, stetige Trocknen ist der flüssigen Probe in das Graphitrohr pipettiert eine Voraussetzung für eine gute Reproduzierbarkeit. Daher ist es wichtig, dass die Trocknungsschritte sorgfältig optimiert werden, wenn die Entwicklung des Verfahrens. Die Bedingungen in der Geräte-Software für die Trocknung empfehlenswert gelten für Standards in verdünnter Salpetersäure. Sie sollen als Ausgangspunkt für die Methodenentwicklung verstanden werden. Die Trocknungs-Schritte sind ein Kompromiss zwischen Wand und Plattform Zerstäubung. Wenn die Probe in der Plattform Rohr mit einer Zeitverzögerung getrocknet wird, erfolgt die Freisetzung des Lösungsmittels bei einer etwa 10 ° C höheren Temperatur als von der Rohrwand. Die Pyrolyse und Atomisierung Temperaturen muss entsprechend der verwendeten Rohr-Typ optimiert werden. Die Wand Zerstäubung Temperaturen sind ca. 150 ° C niedriger als bei Zerstäubung Plattform.
Qualität
Pyrolytisch beschichtetem Graphit Röhren sind technisch ausgereift und optimierte Qualität der Produkte unterliegen einer ständigen Qualitätskontrolle. Geringfügige Schwankungen können immer noch als Folge der Herstellungs-und Materialfehler Toleranzen auftreten. Diese werden von der "tube formation" in der Instrument-Software integriert und dokumentiert, wie die Bildung Faktor (FF) kompensiert. Neue Wand-Röhren haben eine etwas geringere Bildung als Faktor Plattform Röhren (Wand: - 1% - 1,0%, Plattform: 0% -2%). Die Temperatur-Kalibrierung, die nur aktiv ist, während der Bildung, korrigiert die Summe aller Temperaturschwankungen, die sich z. B. von Änderungen in dem Rohr Widerstand durch chemische Korrosion und Alterung des Graphitmaterials. Die Bildung Faktoren erhöhen Sie langsam über die Lebensdauer des Graphitrohr; Temperaturabweichungen werden aktiv mit dem Ofen Steuerfunktion in einem Bereich von -5% bis +10% des Nennwertes korrigiert.
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