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共有 2 人回复了该问答
求助液相质谱残留污染排查
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Ins_9dbb9df0
发表于:2022/7/21 9:52:34
悬赏金额:
50积分
状态:
未解决
目前使用的是岛津
液质
8050,做农药残留,七个组分中有四个呈现严重残留现象,空针对比空白溶剂响应更高,更换洗针液若干种没有改观,进样针和底座清洗过,空针进样响应上了一个数量级,再走几针,又恢复之前残留现象,更换色谱柱,依然残留,流动相起始30最高95,双梯度走下来残留的组分残留量依然存在,想请教大神,离子源已经清洗,DL管更换,还有哪里需要进一步排查和清洗,请教大神,谢谢
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回复
1#
Ins_eedcdc41
回复于:2022/7/22 14:53:27
首先说下引起LCMS残留可能因素:
1.进样浓度太高/进样量体积太大,这是最常见引起LCMS残留的因素
2.没有洗针/洗针方式不合适,,这个是比较容易忽视的一个因素,很多人用LCMS不经常更换洗针液或者洗针液针对目标化合物不合适,洗针熟读过快,次数过少都可能会引起这个问题
3.MS方法不合适,这个因素比较少见,但是也会存在,特别是源温低/传输杆温度低的时候就容易因引起残留
4.样品太脏,这是一个简介引起残留的因素,样品太脏很容易引起离子源和传输杆脏造成吸附残留等问题
5.LC方法不合适,LC方法不合适会引起柱残留、样品析出等问题
6.化合物本身问题,某些化合物本身容易引起残留,这种东西要么不做,要么用特定仪器做,否则残留会一直影响
其次,说下容易引起残留的部位:
1.进样器残留---------这估计是最容易、最常见的残留位置
2.色谱柱--------过载时残留通常会在这
3.MS检测器残留-------过载时考虑
4.离子源/传输杆、质谱前端残留-------比较容易排查
5.六通阀残留-------常年不更换的六通阀可能会有残留
6.管路残留---遇到比较少
针对残留位置,其实除了1、3之外都好自己排查,1的话很多设备只能通过排查其他位置来确定,自己动手要求比较高,3的话做好请工程师上门准备。楼主可以根据自己的实际情况坐做下维护
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