微波马弗炉处理—火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯

微波马弗炉处理—火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯1.实验部分1.1主要仪器和试剂原子吸收光谱仪(上海美析仪器有限公司)；金、银、铂、钯空心阴级灯；微波马弗炉系统；电热板。金、银、铂、钯标准储备溶液（国家标准物质研究中心）：1.000ｍｇ／ｍＬ，金、银、铂、钯的标准工作溶液均由对应的标准储备液用10％（Ｖ／Ｖ）盐酸（含20ｇ／Ｌ的Cu2＋）逐级稀释得到，最终标准工作液中含20ｇ／Ｌ的Cu2＋。实验所用试剂均为优级纯，水为蒸馏水并用纯水处理系统处理，电阻率≥1８ＭΩ·ｃｍ。1.2仪器最佳工作参数1.3样品前处理所测废旧电路板均购于昆明旧货市场（样品类型为电脑主板、电视机主板和废弃手机电路板），将电路板上的电池、电容、电阻等主要元器件拆卸去除后，将主板预破碎成2～４ｃｍ的小碎片，将碎片放到万能粉碎机中粉碎到20～30目。准确称取5.0ｇ粉碎后的样品于瓷坩埚中，并将坩埚放入微波马弗炉中升温至约550℃，并保持30ｍｉｎ，冷却后取出坩埚。在坩埚中加入5.0ｍＬ王水溶解样品并加热蒸发到近干，然后用10％（Ｖ／Ｖ）的盐酸溶解残渣并定容到50ｍＬ，该溶液供原子吸收分析用（浓度超过线性范围的样品溶液需稀释）。2结果与讨论2.1溶样方法的确定2.1.1灼烧温度灼烧温度是影响样品分解效果的关键因素。温度过低，样品分解不完全，温度过高，会造成待测成分蒸发损失。试验了在350～７50℃不同温度下对样品分解效果的影响。结果表明，温度在550～７50℃时样品即可分解完全，此时，样品均呈灰白色、用酸溶解后溶液澄清，无碳迹残留。随温度的升高样品分解速度加快，但能耗增加，而且当温度超过７50℃时银的损失开始明显，回收率下降；因此实验选择样品灰化温度为550℃。2.1.2灼烧时间选择考察了灼烧时间对样品分解效果的影响。在灼烧时间为10～６0ｍｉｎ的范围内进行试验。结果表明，样品在550℃下保持30ｍｉｎ时即可完全分解样品，此时，再用王水溶解灰烬时没有碳痕残留，延长灼烧时间对测定结果没有显著影响。因此实验选择样品灼烧时间为30ｍｉｎ。2.1.3样品取样量选择由于贵金属元素在电路板样品颗粒中分布不均匀、样品取样量过少会因样品不均匀而导致测定结果误差偏大。实验表明，样品取样量在2.0ｇ以上测定结果才有较好的重现性。分别称取2.0～８.0ｇ样品按照实验方法进行试验，结果表明，在选定的称样范围内，550℃灼烧30ｍｉｎ均能把样品分解完全。实验选择样品量为5.0ｇ。2.2校准曲线及检出限用金、银、铂、钯的标准储备溶液配制一系列不同浓度的标准溶液（10％（Ｖ／Ｖ）的盐酸介质且含20ｇ／Ｌ的Cu2＋），按选定条件用火焰原子吸收光谱法进行测定，各元素的线性回归方程和相关系数见表2，连续测定标准空白溶液11次，以其标准偏差的3倍除以校准曲线斜率计算方法检出限，结果见表2。2.3精密度试验准确称取同一废旧电路板样品７份，按选定实验条件在同一天内测定７次，测得样品中金、银、铂、钯的含量分别为5.８６、5８.3、12.６、６.４７ｍｇ／ｋｇ，测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为金2.９％、银2.2％、钯2.７％、铂2.８％。另取同一样品７份，每天测定一次，共测７次，计算７次测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ），７次测定结果的相对标准偏差为金3.3％、银3.3％、钯3.5％、铂3.3％。2.4回收率试验准确取同一废旧电路板样品４份，每份5.0ｇ，其中一份按选定的方法测定金、银、铂、钯含量，另外3份分别加入金、银、铂、钯的标准溶液进行加标回收试验，结果见表3。2.5共存离子的影响及干扰消除考虑到废旧电路板中的主要元素是铜，含量占到废旧电路板总重的10％～30％，为了扣除铜基体对金、银、钯、铂的干扰，实验采用在标准溶液中加入铜的方法进行基体匹配。用实验样品处理时称取5ｇ的样品并最终定容到50ｍＬ计算可得，实际样品溶液中铜的含量在10～30ｇ／Ｌ之间。进行Cu2＋的干扰试验，结果表明，溶液中Cu2＋含量在10～30ｇ／Ｌ之间时对测定信号基本没有影响。因此，实验选择用含20ｇ／Ｌ　Cu2＋的10％（Ｖ／Ｖ）盐酸稀释标准储备液，最终标准工作液中含20ｇ／Ｌ　Cu2＋来进行基体匹配以消除铜的干扰。3.样品分析用本方法测定了４种废旧电路板中的金、银、铂、钯，并用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）［６］作对照试验，结果见表3。由表3可见，本方法测定结果和对照方法吻合。方法来源：[1]叶艳青,羊波,杨新周,等.微波马弗炉处理—火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯[J].冶金分析,2012,32(06):34-37.DOI:10.13228/j.issn.1000-7571.2012.06.003.