饮料中泛酸的测定

 1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材 Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪； 色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）； 纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 对照品溶液的制备 取D-泛酸钙对照品适量，精密称定，加水制成每1 mL含16 μg的溶液，即得。 1.3 试样溶液的制备 新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的样品制备中营养补充剂、饮料项下制备方法：准确称取饮料试样10 mL，置于50 mL锥形瓶中，加入约30 mL 40 ℃~50 ℃温水超声提取20 min，用水定容至刻度。转入离心管3 000 r/min离心5 min~10 min，取上清液过0.45 μm滤膜，滤液待上机测定。 1.4 分析条件 色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02） 柱温：35 ℃ 检测波长：200 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 流动相： 0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5 2. 实验结果 按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和试样溶液色谱图如下： 对照品溶液 序号 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 泛酸 4.644 200005 27047 7911 1.037 -- 试样溶液 序号 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 泛酸 4.555 144158 19269 7505 1.305 -- 重现性 对照品溶液重现性 目标物 保留时间（min, n=3） 峰面积（Area, n=3） 数据1 数据2 数据3 RSD （%） 数据1 数据2 数据3 RSD （%） 泛酸 4.643 4.637 4.644 0.08 198825 198876 200005 0.33 试样溶液重现性 目标物 保留时间（min, n=3） 峰面积（Area, n=3） 数据1 数据2 数据3 RSD （%） 数据1 数据2 数据3 RSD （%） 泛酸 4.555 4.563 4.553 0.12 144158 144456 144022 0.15 3. 结论 本文建立了食品（饮料）中泛酸的HPLC测定方法。参照新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析饮料中泛酸，结果显示，泛酸峰形对称，泛酸与相邻杂质峰基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中泛酸的检测提供参考。