1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材 Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪; 色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02); 纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器) SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05); LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01); SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02); SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04); SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。 1.2 对照品溶液的制备 取D-泛酸钙对照品适量,精密称定,加水制成每1 mL含16 μg的溶液,即得。 1.3 试样溶液的制备 新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的样品制备中营养补充剂、饮料项下制备方法:准确称取饮料试样10 mL,置于50 mL锥形瓶中,加入约30 mL 40 ℃~50 ℃温水超声提取20 min,用水定容至刻度。转入离心管3 000 r/min离心5 min~10 min,取上清液过0.45 μm滤膜,滤液待上机测定。 1.4 分析条件 色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02) 柱温:35 ℃ 检测波长:200 nm 流速:1.0 mL/min 进样量:10 μL 流动相: 0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液:乙腈=95:5 2. 实验结果 按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和试样溶液色谱图如下: 对照品溶液 序号 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 泛酸 4.644 200005 27047 7911 1.037 -- 试样溶液 序号 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 泛酸 4.555 144158 19269 7505 1.305 -- 重现性 对照品溶液重现性 目标物 保留时间(min, n=3) 峰面积(Area, n=3) 数据1 数据2 数据3 RSD (%) 数据1 数据2 数据3 RSD (%) 泛酸 4.643 4.637 4.644 0.08 198825 198876 200005 0.33 试样溶液重现性 目标物 保留时间(min, n=3) 峰面积(Area, n=3) 数据1 数据2 数据3 RSD (%) 数据1 数据2 数据3 RSD (%) 泛酸 4.555 4.563 4.553 0.12 144158 144456 144022 0.15 3. 结论 本文建立了食品(饮料)中泛酸的HPLC测定方法。参照新国标《食品中泛酸的测定》征求意见稿中第三法的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析饮料中泛酸,结果显示,泛酸峰形对称,泛酸与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中泛酸的检测提供参考。