碳酸锂,一种无机化合物,化学式为Li2CO3,为无色单斜晶系结晶体或白色粉末,密度2.11g/cm3,熔点723℃。溶于稀酸,微溶于水,在冷水中溶解度较热水下大,不溶于醇及丙酮。可用于制陶瓷、药物、催化剂等,常用做锂离子电池原料。本实验使用凯氏定氮法对碳酸锂中的氮含量进行测定。
一、前言碳酸锂,一种无机化合物,化学式为Li2CO3,为无色单斜晶系结晶体或白色粉末,密度2.11g/cm3,熔点723℃。溶于稀酸,微溶于水,在冷水中溶解度较热水下大,不溶于醇及丙酮。可用于制陶瓷、药物、催化剂等,常用做锂离子电池原料。本实验使用凯氏定氮法对碳酸锂中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪,SH520电热消解仪,分析天平等2.2、试剂硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,400g/L氢氧化钠溶液,混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号: K-351-202303HOJX 海能技术 凯氏定氮仪测定碳酸锂的氮含量 一、前言 碳酸锂,一种无机化合物,化学式为Li2CO3,为无色单斜晶系结晶体或白色粉末,密度2.11g/cm3,熔 点723℃。溶于稀酸,微溶于水,在冷水中溶解度较热水下大,不溶于醇及丙酮。可用于制陶瓷、药物、催化剂等,常用做锂离子电池原料。本实验使用凯氏定氮法对碳酸锂中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160全自动凯氏定氮仪,SH520电热消解仪,分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,400g/L氢氧化钠溶液,混合催化 剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取样品0.3g(精确至0.1mg)加入消化管,再加入混合催化剂3.2g(3gK2SO4、0.2gCuSO4),沿消 化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上,盖好排废罩,设定消解仪参数如表1所示: 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 60min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后,待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足,同时做仪器空白,待仪 器空白稳定后,可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示: 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 40mL 5min 100% - 0.1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的碳酸锂样品经消解、蒸馏、滴定,得到实验结果如表3所示: 表3氮含量测试结果 样品名称 样品重量 氮含量 平均值 碳酸锂 0.3014g 0.0181% 0.0182% 0.3088g 0.0171% 0.3038g 0.0195% 4.2、结论 本次测试的碳酸锂的氮含量为0.0182%,其氮含量较低。 五、注意事项 若使用SH220F和 SH420F石墨消解炉消解样品,可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 200℃ 20min 2 420℃ 80min
![](https://img1.17img.cn/17img/images/202310/pic/50e56984-5e22-4b36-ac03-1a08a1eeec11.jpg)
还剩1页未读,是否继续阅读?
海能未来技术集团股份有限公司为您提供《凯氏定氮仪测定碳酸锂的氮含量》,该方案主要用于催化剂中含量分析检测,参考标准--,《凯氏定氮仪测定碳酸锂的氮含量》用到的仪器有海能K1160/K1160+K1124全自动凯氏定氮仪、SH520/SH508自动消解仪