凯氏定氮仪测定碳酸锂的氮含量

一、前言碳酸锂，一种无机化合物，化学式为Li2CO3，为无色单斜晶系结晶体或白色粉末，密度2.11g/cm3，熔点723℃。溶于稀酸，微溶于水，在冷水中溶解度较热水下大，不溶于醇及丙酮。可用于制陶瓷、药物、催化剂等，常用做锂离子电池原料。本实验使用凯氏定氮法对碳酸锂中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-351-202303HOJX 海能技术 凯氏定氮仪测定碳酸锂的氮含量 一、前言 碳酸锂，一种无机化合物，化学式为Li2CO3，为无色单斜晶系结晶体或白色粉末，密度2.11g/cm3，熔 点723℃。溶于稀酸，微溶于水，在冷水中溶解度较热水下大，不溶于醇及丙酮。可用于制陶瓷、药物、催化剂等，常用做锂离子电池原料。本实验使用凯氏定氮法对碳酸锂中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化 剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取样品0.3g（精确至0.1mg）加入消化管，再加入混合催化剂3.2g（3gK2SO4、0.2gCuSO4），沿消 化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 60min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 40mL 5min 100% - 0.1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的碳酸锂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品重量 氮含量 平均值 碳酸锂 0.3014g 0.0181% 0.0182% 0.3088g 0.0171% 0.3038g 0.0195% 4.2、结论 本次测试的碳酸锂的氮含量为0.0182%，其氮含量较低。 五、注意事项 若使用SH220F和 SH420F石墨消解炉消解样品，可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 200℃ 20min 2 420℃ 80min