尿素中水分检测方案(卡氏水分测定)

T-290-202006 卡尔费休容量法检测尿素的水分 1前言 尿素是由碳、氮、氧和氢组成的有机化合物，它是动物蛋白质代谢后的产物，通常用作植物的氮肥。尿素也是一种以人工合成无机物质而得到的有机化合物。水分是评定尿素的主要指标之一，尿素中水分的高低直接影响到颗粒强度的高低，从而影响在运输和贮存过程中是否结块。在国家标准《尿素测定方法水分的测定》中对于尿素的水分测定方法有明确的规定，本文参照标准中的卡尔费休法用全自动水分滴定仪测定尿素的水分，操作简单、结果准确、重复性好。 2仪器与试剂 2.1仪器 T930全自动水分滴定仪、双铂电极、5mL滴定管单元 2.2试剂 卡尔费休滴定剂(5mg/mL)、无水甲醇、尿素样品 3实验方法 3.1实验步骤 将卡尔费休水分仪中残夜排净，加入50mL 甲醇于滴定容器中，甲醇用量需足以没过电极，仪器进行预滴定，预滴定结束后，准确称取试样1g左右，打开加料口塞子，迅速将已称量好的试样倒入滴定容器中，避免沾到容器壁，立即盖好塞子，搅拌至样品溶解，用卡尔费休滴定剂滴定至终点。输入样品质量，记录水分测定结果。 3.2仪器参数 搅拌速度 35% 混合时间： 80s 终点： 130mv 终止类型： 相对漂移终止 控制区： 300mv 最大加液速率： 5mL/min 漂移值： 50ug/min 最小加液速率： 80uL/min 3.3计算公式： 式中： --为样品水分含量(%)； Vi--为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL)； m --为样品称样量(g)； T--为滴定液的浓度(mg/mL)。 4结果与讨论 4.1实验结果 编号 滴定液浓度 (mol/L) 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 水分 (%) 平均值 (%) 1 4.98 1.07255 0.436 0.202 0.206 2 1.00121 0.423 0.209 3 1.00414 0.421 0.208 4.2实验结论 用全自动水分仪测定尿素的水分，平行测定结果的绝对差值不大于 0.03%，满足国标的要求；仪器可自动控制滴定过程、判断终点、计算结果，减少人为引起的误差，具有快速、简单等特点。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T2441.3-2001尿素中水分的测定(卡尔费休法)[S]. ) 1 前言1 前言尿素是由碳、氮、氧和氢组成的有机化合物，它是动物蛋白质代谢后的产物，通常用作植物的氮肥。尿素也是一种以人工合成无机物质而得到的有机化合物。水分是评定尿素的主要指标之一，尿素中水分的高低直接影响到颗粒强度的高低，从而影响在运输和贮存过程中是否结块。在国家标准《尿素测定方法 水分的测定》中对于尿素的水分测定方法有明确的规定，本文参照标准中的卡尔费休法用全自动水分滴定仪测定尿素的水分，操作简单、结果准确、重复性好。2 仪器与试剂2.1 仪器T930全自动水分滴定仪、双铂电极、5mL滴定管单元2.2 试剂卡尔费休滴定剂（5mg/mL）、无水甲醇、尿素样品