中药中农药残留检测方案(无机试剂)

2019年8月，国家药典委员会公示了拟修订的《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”(以下简称‘“检定通则”)，并在“2341农药残留量测定法”中公示了新增的“第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”(以下简称“第五法”)。这对未来国内中药产业质量安全水平的提升意义深远。 -在检定通则中，最重要的变化是加入了33种禁用农药(共55种化合物)白的清单列表，并明确了“不得检出”所对应的各种农残的定量限。具体的禁用农药清单见表1。 -在第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》中， QuEChERS 作为快速样品处理法被广泛应用，，可同时用于 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 的样品前处理。 表1.检定通则中33种禁用农药(55个化合物)列表及第五法中测试方法汇总表 编号 名称 残留物 CAS 定量限(mg/kg) 第五法GC/MS/MS (35个) 第五法LC/MS/MS (31个) 1 甲胺磷 甲胺磷 10265-92-6 0.05 2 甲基对硫磷 甲基对硫磷 298-00-0 0.02 3 对硫磷 对硫磷 56-38-2 0.02 4 久效磷 久效磷 6923-22-4 0.03 5 磷胺 磷胺 13171-21-6 0.05 6-1* 六六六 α-六六六 319-84-6 0.025 6-2* 六六六 β-六六六 319-85-7 0.025 6-3* 六六六 v-六六六 58-89-9 0.025 6-4* 六六六 8-六六六 319-86-8 0.025 7-1* 滴滴涕 4，4'-滴滴弟 50-29-3 0.025 7-2* 滴滴涕 2，4-滴滴弟 789-02-6 0.025 7-3* 滴滴涕 4，4-滴滴伊 72-55-9 0.025 7-4* 滴滴涕 4，4'-滴滴滴 72-54-8 0.025 8 杀虫脒 杀虫脒 6164-98-3 0.02 9 除草醚 除草醚 1836-75-5 0.05 10 艾氏剂 艾氏剂 309-00-2 0.025 11 狄氏剂 狄氏剂 60-57-1 0.025 12-1* 苯线磷 苯线磷 22224-92-6 0.00667 12-2* 苯线磷 苯线磷砜 31972-44-8 0.00667 12-3* 苯线磷 苯线磷亚砜 31972-43-7 0.00667 13 地虫硫磷 地虫硫磷 944-22-9 0.02 *标识化合物的限值是根据检定通则中规定的限值，按照其包含的化合物的 1：1 折算的限量值；红色字表示 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS都可以测试的化合物。 安捷伦科技作为分析行业的领导者，始终致力于为客户提供从样品前处理、分析仪器、配件及消耗品、数据处理及报告的全流程整体解决方案。 在第五法中，特别说明了在采用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 对药材及饮片中禁用农残进行分析前，均可采用 QuEChERS 对样品进行羊速样品前处理。针对这些中国药典要求，安捷伦科技特推出满足中国药典2020版(征求意见稿)要求的 Agilent Bond Elut QuEChERS 中国药典中药中农残净化包。 液相色谱柱 样品前处理 安捷伦InfinityLab Poroshell 120 液相色谱柱的填料采用专利的核壳技术，可最大程度地减少或消除中药材基质对分析仪器和测试结果的不利影响，确保分析结果拥有良好的灵敏度、精密度和准确度。 Agilent Bond Elut QuEChERS 中国药典中药中农残净化包，遵从中国药典2020版(征求意见稿)农药多残留测定法要求，可高效完成样品前处理。一次样品前处理，即可满足同时测定55种农药残留的要求。 安捷伦全面的液相、气相色谱配件及实验室常规耗材，可助您高效完成日常检测任务。 推荐安捷伦VF-17MS或 DB-17MS气相色谱柱，均能有效分离目标农药残留化合物，并实现流路的超高惰性，提高实验重现性及可靠性。 供试品溶液制备 GC/MS/MS部分分析条件及结果 -气相色谱： Agilent 8890 气相色系系统 -气质联用 ： Agilent 7000三重四极杆气质联用系统 -色谱柱： Agilent VF-17 MS 气相色谱柱， 30m×0.25 mm×0.25 um (部件号： CP8982) 麦冬空白基质加标样品谱图-GC/MS/MS 方法(加标5.0ug/kg) LC/MS/MS部分分析条件及结果 -液相色谱： Agilent Infinity lI 液相色谱系统 -液质联用： Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统 -色谱柱： Agilent Poroshell 120 SB-C18， 2.1x100mm， 2.7um(部件号：685775-902) 液相和质谱条件参考2015版药典修订稿2341第五法 前处理与色谱柱选择 消耗品类别 规格 对应安捷伦货号 快速样品前处理 提取： Bond Elut QuEChERS AOAC 萃取盐包，无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末 (4：1) 7.5g， 50/包 5982-5755CH QuEChERS 法 净化： Bond Elut QuEChERS 中国药典中药中农残净化包；无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺 300mg、十八烷基硅烷 5610-2048 键合硅胶300mg、硅胶 300mg、石墨化碳黑 90mg， 50/包， 遵从中国药典中药农残测定第四法与第五法 针式过滤器 亲水性聚四氟乙烯 PTFE-Q 13 mm， 0.2um， 100/包 5191-4294 气相色谱柱 DB-17ms气相色谱柱， 30m， 0.25mm， 0.25um 122-4732 J&W VF-17ms 气相色谱柱， 30m， 0.25mm， 0.25um CP8982 液相色谱柱 InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 液相色谱柱， 2.1×100mm， 2.7um 685775-902 相关配件 消耗品类别 规格 对应安捷伦货号 样品瓶 样品瓶工具包 新! A-Line 螺口样品瓶，2mL， 透明，带书写签，100/包 5190-9589 新! A-Line 螺口样品瓶，2mL，棕色，带书写签，100/包 5190-9590 样品瓶，螺口，聚丙烯，经认证，250pL， 100/包 5190-2242 瓶盖，螺口，蓝色，预开口PTFE/硅橡胶，100/包 5183-2076 瓶盖，螺口，蓝色，固定 PTFE/硅橡胶，100/包 5183-7021 进样针 新!蓝标自动进样针 10pL，6根/包 G4513-80200 进样口隔垫 不粘连流失与温温优化(BTO)隔垫，11mm 5183-4757 超惰衬管 超惰分流平板 手拧柱螺帽 质谱端预安装工具 分流出口捕集阱 GC/MS/MS 耗材 新!不分流超高惰性底部砂芯衬管，自带O形圈，5支/包 5190-5112-005 带垫圈的超高惰性分流平板，10个/包 5190-6145 新!色谱柱螺帽，带锁定环，手拧式，用于进样口/检测器 G3440-81011 新!色谱柱螺帽，带锁定环，手拧式，用于 MSD G3440-81013 色谱柱安装工具，适用于5973系列、5975 A/B/C/C TAD/E、5977系列和7000 系列 G1099-20030 用于分流出口内部捕集阱，包括1个阀芯、2个0形圈 5188-6495 分流出口外部捕集阱和3个滤芯 RDT-1020 大容量通用捕集阱，氦气，1/8英寸，250 psig RMSH-2 气体纯化捕集阱 捕集阱固定夹，通用，1至1-3/8英寸外径 新! Gas Clean 载气净化器，1/包 UMC-2 CP17973 LC/MS/MS 耗材 液相手拧接头 新! InfinityLab 快速连接接头，不锈钢，0.12x105 mm 5067-5957 气体纯化捕集阱 大容量通用捕集阱，氮气， 1/4英寸， 250 psig RMSN-4 大容量通用捕集阱，氮气， 1/8 英寸， 250 psig RMSN-2 捕集阱固定夹，通用，1至1-3/8英寸外径 UMC-2 Gas Clean 气体净化载气套装，用于7890 CP17988 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 ( 本文中的信息、说明和技术指标如有变更， 恕 不另行通知。 ) ( @安捷伦科技(中国)有限公司，2020 ) ( 2020年3月，中国出版 ) ( 5994 - 1813ZHCN ) 安捷伦科技作为分析行业的领导者，始终致力于为客户提供从样品前处理、分析仪器、配件及消耗品、数据处理及报告的全流程整体解决方案。在第五法中，特别说明了在采用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 对药材及饮片中禁用农残进行分析前，均可采用 QuEChERS 对样品进行快速样品前处理。针对这些中国药典要求，安捷伦科技特推出满足中国药典 2020 版（征求意见稿）要求的Agilent Bond Elut QuEChERS 中国药典中药中农残净化包。