岛津红外显微镜AIM-9000具有高灵敏度,可以对微小异物中P等元素进行分析。同时,结合岛津EDX,可以对测试样品进行无机有机联用定性分析。
SSL-CA14-459Excellence in Science Excellence in ScienceFTIREDX-003 岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话:021-34193996http://www.shimadzu.com.cn 岛津能量色散X射线荧光和红外光谱仪测试人工晶体上的异物 FTIREDX-003 摘要:对医疗材料表面的异物使用岛津能量色散X射线荧光和红外光谱仪进行测试,解析得到的异物成分与与文献报道一致。 关键词:人工晶体能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)红外光谱仪 人工晶状体植入术体是目前矫正无晶状体眼屈光的最有效的方法,它在解剖上和光学上取代了眼睛原来的晶状体,构成了一个近似正常的系统,尤其是固定在正常晶状体生理位置上的后房型人工晶状体。其术后可迅速恢复视力,易建立双眼单视和立体视觉。 光滑状态,出现了混浊。该表面的混浊是植入效果变差的原因,但晶体表面变浑的原因不明。研究其混浊部分的来源,对延长人工晶体植入术的疗效有积极意义。 在上海某专科医院,一名患者在眼部植入人工晶体五年后,手术效果出现非正常下降。为了排查原因,将人工晶体取出进行剖析,发现晶体一侧表面已非本来的 该人工晶体材质为聚甲基丙烯酸甲酯,简称PMMA。植入人体后,表面沉积的物质可能为有机质,也可能为无机的生物钙化物质。为了更全面的剖析其成分,我们结合岛津EDX 和 FTIR 对其表面混浊部位进行了分析。 实验部分 1.1仪器 EDX-8000 能量色散型X射线荧光分析仪 岛津 IRTracer-100 傅里叶变换红外光谱仪 1.2测试条件 EDX测试条件 红外测试条件 电压:50kV 波长范围:4000~700cm° 氛围:真空 分辨率: 8cm 滤光片:2#、4# 扫描次数:50 积分时间:100s 切趾函数: Happ-Genzel 1.3样品 植入后取出的人工晶体表面混浊物,晶体材料 PMMA 图1样品状态图 1.4样品前处理 该样品曾在其它机构已使用扫描电子显微镜(SEM)进行了测试,未得到有意义的结果。但由于 SEM 对非导电样品需要表面处理镀膜,所以样品表面已带有导电膜。 EDX:将样品装至带有聚丙烯膜的样杯中,样杯的杯口也用塑料膜封住,并用针尖在封住杯口的塑料膜上扎数个小孔后放入仪器样品仓中,在真空下进行测试。 FTIR: 分别在表面和截面刮下少量异物,使用红外显微镜进行测试分析。 测试部分 2.1红外测试部分 2.1.1显微镜图像 图2样品表面红外显微镜下照片 图3样品截面红外显微镜下照片 2.1.2红外测试 图4样品表面红外光谱图 图5表面成分可能是聚(2-羟乙基-甲基丙烯酸盐) 图6样品截面红外光谱图 图7截面成分可能是聚(2-羟乙基-甲基丙烯酸盐) 由以上测试结果表明,该人工晶体样品红外显微镜测试截面和表面成分一致,说明样品表面异物不是有机物质,可能是无机物质,进行了 EDX 测试。 2.2 EDX 测式 在相同条件下,使用 EDX 对晶体的混浊面和光滑面进行了定性分析,图8为两者的 EDX 谱图比对。图中,在第一段 Al-U 通道没有明显差异,谱图中均包含Os的L系谱峰。样品厚度仅1mm,主要材质为 PMMA, OsL 系谱峰可以穿透该样品,因此在 Al-U 通道均检测到Os 峰不能得到明确结论。在 C-Sc和S-K图中,通过比对发现混浊面的谱图中较光滑面多了 Na 元素的谱峰, Ca 元素的谱峰也较光滑面明显高出。此外, 在C-Sc 通道的 2keV处两段谱图中都有很强的谱峰,但峰位有差异。其中红色谱线峰尖在 OsMo处,而蓝色谱线峰尖在 PKo处, 但在 OsMo 处也有凸出的轮廓,且该处强度较红色谱弱。说明在混浊面(蓝色谱)中有较强的PKo谱峰,即该部位含有P,同时也含有Os, 但浓度较光滑面(红色谱)低。对于两段谱图中均含有的AlKo 峰,注意到其在两段谱中的强度变化与 OsMo完全一致,说明样品两面均含有Al, 且与Os 来源相同,处于表层的同一纵深。联系样品之前经过了 SEM 的镀膜前处理,Os 和Al可能为镀膜处理所引入。而镀膜处理中没有控制仅单面镀膜,导致样品双面都附着了 Os 和Al元素。 [keV 图8样品混浊面和光滑面的EDX谱图比对 根据谱图比对和分析,晶体的混浊面含有 Na、P和 Ca元素,表覆外面有Al 和Os, 使用薄膜FP 法计算得到表面附着物浓度如下: 由于表面形态的不确定性, EDX 未能定量样品中的C和O,按元素形态计算Na、P和Ca含量,得到以上结果。在文献中,也有晶体植入后与生物组织接触,在表面检测到 Na、P 和 Ca 的报道,P和 Ca 为生物钙化形成的磷酸钙沉积,Na元素的来源暂未有类似报道。 结论 本文使用红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光光谱仪(EDX),对已植入过的人工晶体表面异物进行了分析。因人工晶体为 PMMA 材质,其本体在红外上有很强的吸收,没有检测到混浊面和正常面的差异。但EDX检测中发现混浊部位含有 Na、P和Ca 元素,并通过基本参数法得到了半定量结果。结合生物组织信息,我们所检出的元素与文献报道中的磷酸钙沉积一致。在生物领域无机元素的定性剖析中, EDX可发挥其无破坏性、定性方便快速,并可实现半定量和薄朝分析的效果,具有很好的应用前景。 使用红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光分析仪(EDX),对已植入的人工晶体表面异物进行了分析。因人工晶体为PMMA材质,其本体在红外上有很强的吸收,没有检测到混浊面和正常面的差异。但EDX检测中发现混浊部位含有Na、P和Ca元素,并通过基本参数法得到了半定量结果。结合生物组织信息,我们所检出的元素与文献报道中的磷酸钙沉积一致。在生物领域无机元素的定性剖析中,EDX可发挥其无破坏性、定性方便快速,并可实现半定量和薄膜分析的效果,具有很好的应用前景。
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