水样中前处理方法检测方案(流动分析仪)

常用的预处理方法有以下几种：悬浮物的去除、有 机物的分解、干扰物的分离、蒸发与冷冻浓缩。 Rr=9r/9 即： 和 样品预处理——--悬浮物的去除 目的：测定溶解态的待测物质。 方法： 方法：1.过滤：滤纸、砂芯过滤器、0.45um、00.22um微孔 滤膜 2.离心分离(离心管材质) 滤器选择： ①在选择滤器时，应根据悬浮物的情况而定，以沉淀物不穿滤为原则，选择滤速快的过滤器。 ②中性、弱酸、弱碱性溶液可用滤纸过滤，对于强酸、强碱、强氧化性溶液不可以用砂芯漏斗过滤。 ③当悬浮物颗粒极微小时，过滤易穿滤，此时应考虑用离心分离方法。 悬浮物的去除 如欲测定水样中某组分的含量，采样后立即加入保存剂，分析测 定时充分摇匀后再取样，然后再进行过滤或离心处理。 为加快过滤速度，可采取如下措施： ①对性质稳定的沉淀物，可加热滤液，并趁热过滤。 ②减压抽滤。 ③滤纸应紧贴漏斗，利用水柱加快滤速。 ④采用滤纸浆，当过滤受阻时，只需用玻璃棒轻轻拨动纤维上层， 过滤速度就会好转。 如果测定不可过滤的金属时，应保留过滤水样用的滤膜备用。对 于泥沙型水样，可用离心方法处理。对含有机质多的水样，可用滤纸 或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当 的. 9 监测项目 预处理方法 说明 溶解态金属 应在采样后立即用0.45um滤膜过滤 可溶态金属过滤后不损失不影响测定 过滤可以防止被水中悬浮物吸附 酸可溶金属 采样后每L水+5mLHNO 金属总量(可溶、颗粒的 无机态、、有机态) 不过滤 不加HN0 不可溶态金属 过滤后，保留残渣进行测定 硝酸-硫酸消解法 (3)硝酸-高氯酸消解法 方法要点：取适量水样或经适当润湿的处理好的土壤等样 品于锥形瓶中，加5-10mL硝酸，在电热板上加热、消解至 冷后再加高氯酸处理. 入马福炉内，于450-550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机 方法要点： (8)微波消解法微波消解法采用微波加热的工作原理，以待测样品和消解酸的混合物为发热体，从样品内部对样品进行激烈搅拌、充分混合和加热，加快了样品的分解速度，缩短了消解时间，提高了消解效率。在微波消解过程中，样品处于密闭容器中，也避免了待测元素的损失和可能造成的污染。21 常压蒸馏：主要用于沸点在40~150℃化合物的分离。 减压蒸馏：常压下沸点高于150℃或虽低于150℃，但极易分 解得化合物，用减压方法降低沸点分离。 E(%)=-D×100%1+D 801 60 增加相比可提高萃取效率但有机溶剂的体积过大，会影响组分的浓度 达不到分离富集的作用 般是以少量的有机溶剂萃取，反复几次，合并萃取液 40 20 其中C1-轻相为萃取剂，C2-轻相为萃余液； 1-烧瓶；2-储液器；E=萃取剂； R=萃余液 固相萃取的原理 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时如果用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。 固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。其应用的范围包括了空气样品、环境水样以及土壤样品中的有机与无机化合物等。 固相萃取操作步骤 德华力或色散力。 离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作 用是静电吸引力 4.非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程 固相微萃取(Solid phase Micro- 性更高、溶质更易洗脱等特点，因此在短短的 分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比， 护石英纤维不被折断)，纤维头在钢管 吸附剂 分离 洗脱 分析物 环境分析中应用 机理 溶剂 性质 键合硅胶 反相 有机 非极性~弱 氨基偶氮苯，多氯苯酚类，多 溶剂 极性 多孔苯乙烯 二乙烯基 苯共聚物 反相 有机溶剂 非极性~中 等极性 多孔石墨碳 反相 有机 溶剂 非极性~相 当极性 醇类，硝基苯酚类，相当大极 性的除草剂 吸附剂 分离机理 洗脱 分析物 环境分析中应用 溶剂 性质 丙胺键合硅胶硅酸镁 极性化合 正相目 有机溶 碳水化合物，有机酸等 正相 剂 物 醇，醛，胺，除草剂，杀虫剂 有机溶 极性化合 有机酸，苯酚类，类固醇类 剂 物 离子交换 树脂 离子交换 一定pH 的水 溶液 阴阳离子 型有机 物 苯酚，次氮基三乙酸，苯胺和极性衍生物，邻苯二甲酸类 抗体键合 吸附剂 免疫亲和 反应 甲醇/水溶液 特定污染物 多环芳烃，多氯联苯，有机磷、有机氯农药类及染料等