杠板归中槲皮素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技在北京朋raQQ汕4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 杠板归分析 杠板归的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蓼科植物杠板归 Polygonum perfoliatum L. 的干燥地上部分。夏季开花时采割，晒干。 【功能与主治】清热解毒，利湿消肿，散瘀止血。用于感冒发热，泻痢，水肿，淋浊，带下，吐血，便血，疗疮痈肿，跌扑肿痛，蛇虫咬伤。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)为流动相； 流速：1mL/min；检测波长360nm。理论板数按斛皮素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取檞皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含30ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过3号筛)约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(4：1)50mL，称定重量，置90℃水浴中加热回流1小时，取下，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 杠板归药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中杠板归的含量测定以则皮素为质量评价依据，价皮素在lnertsililCODS-3中的色谱特点为：检测波波在360 nm时吸收最强，色谱图较优；在流动相组成为甲醇-0.4%磷酸溶液系统时，流动相的比例对对皮素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例在50左右时，其分离度最好，选择甲醇比例在40~55%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，考虑到分析时间，采用上述色谱柱，优化流动相动例为甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)；柱温对檞皮素的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在25到40度均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用30度条件进行测定。 此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 杠板归 样品来源：本品为蓼科植物杠板归 Polygonum perfoliatum L. 的干燥地上部分。夏季开花时采割，晒干。产地：浙江。对照品：榭皮素(上海同田生物技术有限公司，批号：08120411，含量：99%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过3号筛)约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(4：1)50 mL，称定重量，置90℃水浴中加热回流1小时，取下，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的制备：取檞皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含30pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150 mm，5pm)流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50) 柱温：30℃ 检测波长：360nmm流速：：1.0 mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5 pm) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(40~55：60~45) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温：：25~40℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：360nm CBM-20A 系统控制器 流速：：1.0 mL/min SIL-20AC 自动进样器 示准样品 实际样品 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 檞皮索 11.923 2652422 100865 4602 1.08 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮索 12.085 2576748 I08744 5861 1.07 槲皮素的标准曲线 槲皮素的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 123 11.894 2659335 12.069 2592616 11.911 265446111.923 2652422 12.085 258375212.091 2590224 AverageRSD% 11.909 2655406 25888640.18 0.12 0.13 0.09 0.18 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm) 流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50) 柱温: 30℃检测波长360 nm 流速1.0ml/min 进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4( 4.6 x 150 mm, 5μm)