对照药材的提取:
精密称取本品粉末(过三号筛)0.4905g,置具塞锥形瓶中,精密加入80%乙醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称取吴茱萸碱对照品12.52mg,置25ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀。取上述溶液,加50%甲醇精密稀释5倍,即得。精密称取吴茱萸次碱对照品16.53mg,置50ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀。取上述溶液,加50%甲醇精密稀释5倍,即得。精密称取柠檬苦素对照品12.01mg,置1Oml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀。取上述溶液,加50%甲醇精密稀释5倍,即得。
引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ:40061 65163 216一—2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 吴茱萸(Wuzhuyu) (EUODIAE FRUCTUS) 【药材基本信息】 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过三号筛)0.4905g,置具塞锥形瓶中,精密加人80%乙醇25ml,定重量,浸泡1小时,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取吴茱萸碱对照品 12.52mg,置 25ml 容量瓶中,加甲醇定容,摇匀。取上述溶液,加50%甲醇精密稀释5倍,即得。精密称取吴茱萸次碱对照品 16.53mg,置 50ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀。取上述溶液,加50%甲醇精密稀释5倍,即得。精密称取柠檬苦索对照品12.01mg,置10ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀。取上述溶液,加50%甲醇精密稀释5倍,即得。 【分析条件】 色谱柱:Agilent ZORBAX SB C18对照药材:中国食品药品检定研究院250mmx4.6mm,5pm对照品:上海诗丹德生物技术有限公司进样量:20pl对照品含量:吴吴萸碱98.5%检测波长:225mm; 柱温:30℃吴茱萸次碱98.0%流 速:1ml/min柠檬苦素98.0%流动相:乙:水:四氢呋喃:冰醋酸=仪 器:Agilent 112041:59:1:0.2配 置:二元梯度,在线脱气机,VWD检方法来源:《中国药典》2010年版一部测器,柱温箱,手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 七画远赤赤芥芦苏杜豆豆连吴牡何佛余辛羌沙补陈忍-—器217 【分析色谱图】 吴茱萸 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 柠檬苦素 14.5min 0.99 10971 1.16% 吴茱萸碱 25.5min 1.03 18021 1.12% 吴茱萸次碱 30.1min 0.98 19231 0.48% 【注意事项】 ·在此分析条件下,吴茱萸碱,吴茱萸次碱,柠檬苦素出峰时间为25.5分钟,30.1分钟,14.5分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上。对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员:许纪锋 审核人:马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid
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