吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素检测方案(液相色谱配件)

引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ：40061 65163 216一—2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 吴茱萸(Wuzhuyu) (EUODIAE FRUCTUS) 【药材基本信息】 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.4905g，置具塞锥形瓶中，精密加人80%乙醇25ml，定重量，浸泡1小时，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用80%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取吴茱萸碱对照品 12.52mg，置 25ml 容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。取上述溶液，加50%甲醇精密稀释5倍，即得。精密称取吴茱萸次碱对照品 16.53mg，置 50ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。取上述溶液，加50%甲醇精密稀释5倍，即得。精密称取柠檬苦索对照品12.01mg，置10ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。取上述溶液，加50%甲醇精密稀释5倍，即得。 【分析条件】 色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18对照药材：中国食品药品检定研究院250mmx4.6mm，5pm对照品：上海诗丹德生物技术有限公司进样量：20pl对照品含量：吴吴萸碱98.5%检测波长：225mm； 柱温：30℃吴茱萸次碱98.0%流 速：1ml/min柠檬苦素98.0%流动相：乙：水：四氢呋喃：冰醋酸=仪 器：Agilent 112041：59：1：0.2配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检方法来源：《中国药典》2010年版一部测器，柱温箱，手动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 七画远赤赤芥芦苏杜豆豆连吴牡何佛余辛羌沙补陈忍-—器217 【分析色谱图】 吴茱萸 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 柠檬苦素 14.5min 0.99 10971 1.16% 吴茱萸碱 25.5min 1.03 18021 1.12% 吴茱萸次碱 30.1min 0.98 19231 0.48% 【注意事项】 ·在此分析条件下，吴茱萸碱，吴茱萸次碱，柠檬苦素出峰时间为25.5分钟，30.1分钟，14.5分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上。对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：许纪锋 审核人：马双成 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid