对照药材的提取:
精密称取当归对照药材粉末(过三号筛)0.2000g,置具塞锥形瓶中(50ml的三角瓶,磨口,尺寸为21寸),精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟(冷凝管冷凝,冷凝管下口为21寸),置冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜(0.45um)滤过,取滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称取阿魏酸对照品10.62mg,置50ml棕色容量瓶中,加70%甲醇使溶解并稀释至刻度,摇勻;精密量取3ml,置50ml棕色量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇勻,即得(每1ml含阿魏酸 12.7ug).
148当归(Danggui) 六画地西当肉朱延伊血合决灯安防红—— 149 引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ:40061 65163.2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) (ANGELICAE SINENSIS RADIX) 门 【药材基本信息】 别名秦归、云归、西当归 来源伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.)Diels 的干燥根功能 补血活血,通经止痛,润肠通便 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取: 精密称取当归对照药材粉末(过三号筛)0.2000g,置具塞锥形瓶中(50ml的三角瓶,磨口,尺寸为21),精密加入70%甲醇 20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟(冷凝管冷凝,冷凝管下口为21寸),置冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用微孔滤膜(0.45wm)滤过,取滤液,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取阿魏酸对照品 10.62mg,置50ml棕色容量瓶中,加70%甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取 3ml,置 50ml棕色量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含阿魏酸12.7ug)。 【分析条件】 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 【分析色谱图】 当归 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 阿魏酸 28.6min 0.93 13943 0.087% 【注意事项】 在此分析条件下,阿魏酸出峰时间为28.6分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但 在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%; 进样时采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上; 对照品称量天平精度须达到十万分之一; 每次进样的运行时间应在出峰时间的两倍以上。 检测人员:费文静 审核人:钱 勇 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid
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