酱油中全氮含量测定 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 NKB3100凯氏定氮仪;XTG5200碳纤维消解仪;万分之一电子天平; 浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.0108盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂; 1.2 方法 1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量 1.2.2取样:吸取酱油样品2.00mL于消化管中或用万分位天平用减量法称取2g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。 1.2.3消解:曲线升温设置参数如下: 编号 温度(℃) 时间(min) 1 170 25 2 250 10 3 350 5 4 420 90 1.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。 2结果讨论 样品中全氮的含量按下式计算: 式中:X1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100mL; V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL; V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL; C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L; 0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。 编号 1 2 3 4 5 酱油重量 2.3842 2.3199 2.7751 2.4540 2.5365 氮含量% 0.7556 0.7514 0.7538 0.7527 0.7540 备注:标准要求做五个以上平行样,其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。 酱油中全氮含量测定1 实验部分1.1 仪器和试剂NKB3100凯氏定氮仪;XTG5200碳纤维消解仪;万分之一电子天平;浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.0108盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;1.2 方法1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量1.2.2取样:吸取酱油样品2.00mL于消化管中或用万分位天平用减量法称取2g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:编号温度(℃)时间(min)117025225010335054420901.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。2结果讨论 样品中全氮的含量按下式计算:式中:X1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100mL; V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL; V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL; C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L; 0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。 编号12345酱油重量2.38422.31992.77512.45402.5365氮含量%0.75560.75140.75380.75270.7540 备注:标准要求做五个以上平行样,其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。