食品中蛋白质检测方案(定氮仪)

酱油中全氮含量测定 1 实验部分 1.1  仪器和试剂 NKB3100凯氏定氮仪；XTG5200碳纤维消解仪；万分之一电子天平； 浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.0108盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂； 1.2  方法 1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量 1.2.2取样：吸取酱油样品2.00mL于消化管中或用万分位天平用减量法称取2g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。 1.2.3消解：曲线升温设置参数如下： 编号 温度（℃） 时间（min） 1 170 25 2 250 10 3 350 5 4 420 90 1.2.4蒸馏 滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。 2结果讨论    样品中全氮的含量按下式计算： 式中：X1- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100mL；       V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；       V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；       C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;       0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。   编号 1 2 3 4 5 酱油重量 2.3842 2.3199 2.7751 2.4540 2.5365 氮含量% 0.7556 0.7514 0.7538 0.7527 0.7540   备注：标准要求做五个以上平行样，其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。                        酱油中全氮含量测定1 实验部分1.1  仪器和试剂NKB3100凯氏定氮仪；XTG5200碳纤维消解仪；万分之一电子天平；浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.0108盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；1.2  方法1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量1.2.2取样：吸取酱油样品2.00mL于消化管中或用万分位天平用减量法称取2g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。1.2.3消解：曲线升温设置参数如下：编号温度（℃）时间（min）117025225010335054420901.2.4蒸馏 滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。2结果讨论   样品中全氮的含量按下式计算：式中：X1- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100mL；      V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；      V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；      C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;      0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。 编号12345酱油重量2.38422.31992.77512.45402.5365氮含量%0.75560.75140.75380.75270.7540 备注：标准要求做五个以上平行样，其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。