丹参中丹参酚酸检测方案

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 丹参酚酸制备案例 PP10012应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Cheetah HP-100高压制备仪器，选择 XBP C18(2) (10 um 100 A 50x250 mm)色谱柱对丹参酚酸进行了制备。结果表明：在波长为280 nm， 流动相是0.01%三氟乙酸的水溶液和乙腈，进行梯度洗脱，所得产物检测纯度达到98%，能够满足客户要求。 关键词： Cheetah HP-100；丹参酚酸； XBP C18(2)色谱柱 前言 丹参为唇形科鼠尾草属植物。又名：紫丹参、红根、血参、大红袍等。丹参以根供药用，味苦，性微寒。具有活血调经、祛瘀生新、镇静安神、凉血消痈、消肿止痛等功能。用于治疗月经不调、痛经、产后瘀阻腹痛、关节酸痛、神经衰弱失眠、心悸、痈肿疮毒等症。近代医学临床证明，丹参有扩张血管与增进冠状动脉血流量的作用，用来治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞、心动过速等症，有显著的疗效；还用来治疗慢性肝炎、早期肝硬变等症，亦有良好的效果。 表1.丹参酚酸样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 丹参酚酸 0 OH .OH Salvianolic acid B HO OH 0 0 C36H30016 718.62 115939-25- 8 H0- -0H HO 0H 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah@ HP-100高压制备仪器 试剂材料 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462电话：0 2 2-25321032 传 真：022-25321033 ) ( Email： s e rv ic e @a gela. co m.cn 网址： w w w.agela.c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 去离子水；乙腈、三氟乙酸为色谱纯； 高效液相色谱柱： XBPC18 (2) 10 um 100 A 50x250 mmXBP C18 (2) 5 um 100 A 4.6×250mm 样品溶解 样品为土黄色粉末，取 2g样品加10mL 去离子水超声溶解。制备条件 色谱柱： XBPC18(2) 10 um 100 A 50x250 mm； 流动相：A：：00.05%三氟乙酸的水溶液 B：乙腈； 波长：254/280nm 流速：80mL/min 进样量：1g 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 80.0 90.0 10.0 8.0 80.0 78.0 22.0 15.0 80.0 74.0 26.0 35.0 80.0 61.0 39.0 检测条件 色谱柱： XBP C18 (2) 5 um 100 A 4.6×250 mm； 流动相：A：0.05%三氟乙酸的水溶液B：乙腈； 波长：2280 nm 流速：1mL/min 进样量：2uL 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ) ( 电话：0 2 2-25321032 传 真：022-25321033 ) ( Email： service@agela.com.cn 网址： w w w.agela .c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 8.0 1.0 78.0 22.0 15.0 1.0 74.0 26.0 35.0 1.0 61.0 39.0 馏分后处理 一次制备接收 30.8min-32min 馏分，将馏分旋蒸浓缩至5mL， 进行二次制备，接收29.2min-30.3min 馏分，将馏分进行冻干处理，并进行检测。 结果与讨论 本实验采用 XBP C18(2)(10 um 100 A 50x250 mm)色谱柱对丹参酚酸进行了制备，由表2及图1、2可知，流动相为0.05%三氟乙酸水溶液与乙腈，梯度洗脱时，样品通过两次制备，峰形良好，且与附近杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。 图1.一次制备色谱图 图2.二次制备色谱图 ( Email：s ervice@agela.com.cn 网址： w w w.agela.c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 图3.馏分检测图谱 结论 本实验采用 XBPC18(2)色谱柱(10 um 100 A 50x250 mm)对丹参酚酸进行了制备。结果表明色谱柱对样品丹参酚酸分离效果良好，所得产物纯度达到98%，能够满足客户要求。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 XBP C18(2) 10 um 100 A 50×250 mm 1支 VX902550-2 XBPC18 (2) 5 um 100 A 4.6×250mm 1支 VX952505-2 20 mL螺纹透明样品瓶 86×22.7 mm 100/PK 2009-1705 20 mL 样品瓶盖 20 mm 白色实心盖，红色丁基/灰色 PTFE垫 50°Shore A；1.3 mm 100/PK 2015-1805 普通注射器 5mL 无针头 100支/包 ZSQ-5ML 乙腈 4L/瓶， UV 及 4*4L/箱 AH015-4 地址：天津经济开发区西区南大街号 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：