博纳艾杰尔官方网站推出:丹参酚酸制备案例,应用编号PP10012——详情请见官方网站:http://www.agela.com.cn/application/detail/433
Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 丹参酚酸制备案例 PP10012应用及技术服务部 摘要:本实验采用 Cheetah HP-100高压制备仪器,选择 XBP C18(2) (10 um 100 A 50x250 mm)色谱柱对丹参酚酸进行了制备。结果表明:在波长为280 nm, 流动相是0.01%三氟乙酸的水溶液和乙腈,进行梯度洗脱,所得产物检测纯度达到98%,能够满足客户要求。 关键词: Cheetah HP-100;丹参酚酸; XBP C18(2)色谱柱 前言 丹参为唇形科鼠尾草属植物。又名:紫丹参、红根、血参、大红袍等。丹参以根供药用,味苦,性微寒。具有活血调经、祛瘀生新、镇静安神、凉血消痈、消肿止痛等功能。用于治疗月经不调、痛经、产后瘀阻腹痛、关节酸痛、神经衰弱失眠、心悸、痈肿疮毒等症。近代医学临床证明,丹参有扩张血管与增进冠状动脉血流量的作用,用来治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞、心动过速等症,有显著的疗效;还用来治疗慢性肝炎、早期肝硬变等症,亦有良好的效果。 表1.丹参酚酸样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 丹参酚酸 0 OH .OH Salvianolic acid B HO OH 0 0 C36H30016 718.62 115939-25- 8 H0- -0H HO 0H 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah@ HP-100高压制备仪器 试剂材料 ( 地址: 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编:300462电话:0 2 2-25321032 传 真:022-25321033 ) ( Email: s e rv ic e @a gela. co m.cn 网址: w w w.agela.c o m. cn 客服:40 0 -606-8099 ) 去离子水;乙腈、三氟乙酸为色谱纯; 高效液相色谱柱: XBPC18 (2) 10 um 100 A 50x250 mmXBP C18 (2) 5 um 100 A 4.6×250mm 样品溶解 样品为土黄色粉末,取 2g样品加10mL 去离子水超声溶解。制备条件 色谱柱: XBPC18(2) 10 um 100 A 50x250 mm; 流动相:A::00.05%三氟乙酸的水溶液 B:乙腈; 波长:254/280nm 流速:80mL/min 进样量:1g 梯度: 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 80.0 90.0 10.0 8.0 80.0 78.0 22.0 15.0 80.0 74.0 26.0 35.0 80.0 61.0 39.0 检测条件 色谱柱: XBP C18 (2) 5 um 100 A 4.6×250 mm; 流动相:A:0.05%三氟乙酸的水溶液B:乙腈; 波长:2280 nm 流速:1mL/min 进样量:2uL 梯度: 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 ( 地址: 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编:300462 ) ( 电话:0 2 2-25321032 传 真:022-25321033 ) ( Email: service@agela.com.cn 网址: w w w.agela .c o m. cn 客服:40 0 -606-8099 ) 8.0 1.0 78.0 22.0 15.0 1.0 74.0 26.0 35.0 1.0 61.0 39.0 馏分后处理 一次制备接收 30.8min-32min 馏分,将馏分旋蒸浓缩至5mL, 进行二次制备,接收29.2min-30.3min 馏分,将馏分进行冻干处理,并进行检测。 结果与讨论 本实验采用 XBP C18(2)(10 um 100 A 50x250 mm)色谱柱对丹参酚酸进行了制备,由表2及图1、2可知,流动相为0.05%三氟乙酸水溶液与乙腈,梯度洗脱时,样品通过两次制备,峰形良好,且与附近杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户需求。 图1.一次制备色谱图 图2.二次制备色谱图 ( Email:s ervice@agela.com.cn 网址: w w w.agela.c o m. cn 客服:40 0 -606-8099 ) 图3.馏分检测图谱 结论 本实验采用 XBPC18(2)色谱柱(10 um 100 A 50x250 mm)对丹参酚酸进行了制备。结果表明色谱柱对样品丹参酚酸分离效果良好,所得产物纯度达到98%,能够满足客户要求。 附:相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 XBP C18(2) 10 um 100 A 50×250 mm 1支 VX902550-2 XBPC18 (2) 5 um 100 A 4.6×250mm 1支 VX952505-2 20 mL螺纹透明样品瓶 86×22.7 mm 100/PK 2009-1705 20 mL 样品瓶盖 20 mm 白色实心盖,红色丁基/灰色 PTFE垫 50°Shore A;1.3 mm 100/PK 2015-1805 普通注射器 5mL 无针头 100支/包 ZSQ-5ML 乙腈 4L/瓶, UV 及 4*4L/箱 AH015-4 地址:天津经济开发区西区南大街号 邮编:话: 传真: 地址:天津经济开发区西区南大街 邮编:话: 传真:mail: service@agela.com.cn 网址: www.agela.com.cn 客服:
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