饮料中防腐剂、甜味剂检测方案

色谱讲堂?(十三) 应用_JADE-PAK色谱柱防腐剂。甜味剂。色素 同时检测 (食品中三类常用食品添加剂同时检测方案) 广州太玮生物科技有限公司市场·技术部 Marketing@techway-qz.com 020-62807236/62807938 (2012年10月) 前言： 毋庸置疑，食品添加齐的使用，推动了食品工业的快速发展!各种食品添加剂，让我们的食物变得色、香、味俱全；让我们的食品有更长的保存时间，即便安坐家中，也能品尝世界各地美食。 但…过量食用各类食品添加剂，会对人体健康产生不利影响，力尤其对处于成长发育期的人群不利! 因此，严格控制食品添加剂的用量，是食品生产企业的责任!严格监控各类食品中食品添加剂的含量，是食品安全监管部门的职责! 色柱标准品前处理 食品安全检测机构最常检测的三大类食品添加剂： 防腐剂：山梨酸(钾)、苯甲酸(钾、钠) 甜味剂：糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、 色素：柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、靛蓝、亮蓝 工一树，都田邹色古注拾测 面临的挑战： 当前，几乎所有商品化的食品都同时含有防腐剂、甜味剂和色素。而依据现行国标方法，同一个检品通常需要多个色谱条件才能完成这三类食品添加剂的检测，无形中增加了我们的工作强度，延长工作时间，消耗更多的资源.mmmm■m 用同一个色谱条件，一次性检测防腐剂、甜味剂和色素是很多实验室的迫切需求!已有许多实验室已经建立的自己的方法。 色柱标准品前处理 现行国家标准的检测方法： 《GB 21073-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》《 GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸山梨酸糖精钠的测定》《GB/T 22254-2008 食品中阿斯巴甜的测定》《GB/T 5009.140-2003饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》《GB/T 21916-2008水果罐头中合成着色剂的测定》 分享我们的方案： 色谱柱：JADE-PAK ODS 5um 250×4.6mm (货号：0336-2546) 流动相：醋酸铵缓冲盐-甲醇(梯度程序) 12种食品添加剂标样图谱 23 23.5 JADE-PAK 赤藓红 靛蓝 亮蓝 ~L. 5 10 15 20 25 30 各色谱峰关键参数 样品 安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 柠檬黄 苋菜红 保留时间 8.2 9.9 12.5 13.7 14.9 16 理论板数 30883 26924 30427 49278 145557 237367 拖尾因子 1.1 1.1 1 0.9 1.2 1.1 样品 靛蓝 胭脂红 日落黄 诱惑黄 亮蓝 赤藓红 保留时间 16.9 18.2 19.8 21.4 23.5 28 理论板数 285403 331743 347560 399308 530167 553972 拖尾因子 1.1 1.0 1.1 1.2 1 1.2 注： 1、理论塔板数为该色谱柱实际数据，非换算成每米的数据 2、各峰峰形良好，拖尾因子在0.9~1.2之间 讨论： 1、以上方案流动相是在《 GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸山梨酸糖精钠的测定》 《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》和《GB/T 21916-2008水果罐头中合成着色剂的测定》基础上设计，尽可能的接近标准。 2、由于阿斯巴甜没有紫外吸收，而醋酸铵的截止波长较大，如果要同时测定阿斯巴甜，需要用磷酸缓冲盐，用210nm检测波长。 色柱标准品前处理 讨论： 3、色素标准品，如按中文名称购买，容易买错，导致出现异常实验结果，甚至不出峰。CAS号是购买标准品时最关键的指标。 4、市面上色素的标样纯度比较差，经常会出现一些杂峰，分离性能不好的色谱柱也容易导致测定结果有误差；i计算的时候，，也应注意折算。以上标准图谱中使用的标准品为非进口产品。 色柱标准品前处理 我们推荐的食品添加剂标准品及其CAS号 苯甲酸 Benzoic acid 1gram 65-85-0 山梨酸 Sorbic acid 1gram 110-44-1 安赛蜜 Acesulfame potassium 0.25g 55589-62-3 甜蜜素 N-Cyclohexylsulfamic acid sodium salt ).25g 139-05-9 糖精钠 Saccharin sodium salt dihydrate 0.25g 82385-42-0 柠檬黄/肼黄 FD & C Yellow 5 100mg 1934-21-0 日落黄 Food Yellow 3 100mg 2783-94-0 靛蓝 FD & C Blue 2 100mg 860-22-0 亮蓝 FD & C Blue 1 100mg 3844-45-9 诱惑红 FD & C Red 40 100mg 25956-17-6 赤藓红B FD & C Red 3 100mg 16423-68-0 苋菜红 Amaranth (E123) ).25g 915-67-3 胭脂红 Ponceau 4RC (E124) o.igg 2611-82-7 注：：以上均为进口产品，现货供应，成套购买有特别优惠!联系方式： Luct@techway-gz.com 讨论： 5、国标的方法必须兼顾各类食品的通用性，因此，，处理方法的专属性有所欠缺，使得最后的待测液杂质较多，力尤其是一些富含蛋白质的样品，会导致色谱柱寿命缩短。建议使用保护柱，延长色谱柱寿命。 以下分享我们的前处理方案… 样品前处理建议方案： 目标物： 色素：苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、柠檬黄、日落黄靛蓝、亮蓝、诱惑红 防腐剂：苯甲酸钾/钠、山梨酸钾 甜味剂：糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜 样品预处理： 固体食品，，取样1~2g，小加0.1M碳酸氢钠溶液(pH=7)10ml，，匀浆，离心，过滤，彳待净化。如果样品含有比较多油脂，可用石油醚萃取除去。 饮料，红酒等液体样品，按10ml样品加50mg碳酸氢钠比例混合。碳酸型饮料，可预先超声除去二氧化碳，再净化。 色柱标准品前处理 样品净化： SPE小柱：Oasis WAX200mg/3ml 活化平衡：3mL甲醇，3mL 0.1MM碳石酸氢钠(pH7) 上样：2~5mL待净化液 清洗1： 0.1M 碳酸氢钠(pH7)3 清洗2：：甲醇 3mL 吹干1min 洗脱：2mL×25%氨水甲醇 合并洗脱液至5mL容量瓶中，加水定容，摇匀，0.45um滤膜过滤，续滤液作为待测溶液。 色谱讲堂?(十三) 关键实验耗材一站式服务商 国家食品安全标准： 《GB 21073-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》 色谱柱： JADE-PAK ODS 5um 250×4.6mm(货号：0336-2546) 甲醇：2.5g/l磷酸二氢钾+2.5g/l磷酸氢二钾(pH6.7)=10：90 JADE-PAK 2 4 6 8 10 12 14 关键实验耗材一站式服务商 色谱讲堂?(十三) 《GB/T 21916-2008水果罐头中合成着色剂的测定》方法色谱柱： JADE-PAK ODS 5um 250×4.6mm(货号：0336-2546) 前处理 《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》方法 JADE-PAK CB-C18 5u 150×4.6mm(货号TW-9950-1546) 0.22- 色谱柱 标准品254nm图谱： 柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄(20ug/ml) 前处理 《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》方法 JADE-PAK CB-C18 5u 150×4.6mm(货号TW-9950-1546) 《GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定》方法JADE-PAK CB-C18 5u 150×4.6mm(货号TW-9950-1546) 色柱标准品前处理 《GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定》方法 JADE-PAK CB-C18 5u 150×4.6mm(货号TW-9950-1546) 讨论： 1、以上标样浓度为20ug/ml，比标准规定的50ug/ml低2.5倍，并依然可以显示出良好峰高，对提高检测灵敏度有帮助；由于标准规定的254nm检测波长并不是诱惑红、赤藓红和亮蓝的理想检测波长，为了提高这三个色素的检测灵敏度，我们把诱惑红和赤藓红检测波长定位530nm，亮蓝检测波长定位630nm。使用DAD检测器，并不会额外增加工作量。高浓度的标准品溶液(50ug/ml)在此色谱条件下，254nm检测波长，以上7个合成色素可以完全基线分离。 色柱标准品前处理 JADE-PAK 整体柱快速完全筛查方案(腐剂、甜味剂、色素一次杏\ 0.36 0.34 色谱柱：ChromolithQ Performance RP-18e 100-4.6mm 0.32 0.30 0.28 0.28 0.24 0.22 0.20 0.18 0.16 0.14 0.12 0.10 显罗熙 0.08 0.06 0.04- 0.02 0.00 -0.02- -0.04 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.1 Ahk 关键实验耗材一站式服务商 色谱讲堂?(十三) 促销 活动时间：2012年9月3日至2012年10月31日 两支色谱柱只需￥4300再送保护柱 序号 货号 描述 报价 品牌 1 0336-2546 TADE-PAK OSD 5u 250×4.6mm(17%碳载量) ￥3100.00 Techway 2 0337-2546 JADE-PAK ODS-AQ5u 250×4.6mm(水性C18，15%碳载量) ￥3200.00 Techway 热点应用图谱： http：//www.techway-gz.com/article/cateqory 5 13 153.aspxJADE-PAK系列色谱柱，无论是酸性、碱性还是两性化合物，，都有很好的分离效果；可以直接替代主流色谱柱应用方法，但更具成本效益； 零风险尝试： 如JADE-PAK系列色谱柱未能获得与您正在使用色谱柱至少相当的效果， ·15天内提供对比数据，即可退货! 色谱讲堂?(十三) 促销2：JJADE-PAK色谱柱组合 赠送的保护柱 (官方售价￥1800) 4.0CM 十 4.0CM柱套长度，可以保护250mm长度色谱柱，而且轻松匹配标准柱温箱 购买时请声明促销代码：22012/4-02 自2012年9月开始，我公司可以承接药学领域和 分析检测领域的资料翻译业务，包括：国外标准和检测方法翻译新药申报资料翻译国外药品专利翻译 药化、药剂、药分、药理等学科相关资料翻译 可翻译的语种：英语、日语、韩语 收费标准和工期请来邮来电咨询 广州太玮生物科技有限公司服务宗旨： 技术信息反馈和咨询： technical@techway-gz.com 关键实验耗材站式服务商