电镀物质及工程塑料中样品前处理过程检测方案

微波消解在电镀物质及工程塑料样品前处理中的应用上海屹尧分析仪器公司 摘要：本方法为电镀物质及工程塑料样品的前处理方法，采用的样品为手机面板材料，分别有ABS材料加电镀层及尼龙材料加电镀层。样品经粉碎处理后加入硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)并使用微波快速消解系统做消解处理，消解后加入硼酸(HBO3)或少量高氯酸(HC1O4)加热至近干。本方法操作简单，消解速度快，效果完全，干扰少。可大大缩短了检验周期，取得满意的结果。 试剂：硝酸 HNO3(67%)、氢氟酸 HF (49%)、硼酸 HBO3(饱和)、高氯酸 HC1O4(60%)，纯度均为分析纯。 仪器： 上海屹尧分析仪器公司 WX-4000 微波快速消解系统，聚四氟乙烯消解罐。 实验方法：精确称取 0.15g ABS材料加电镀层或尼龙材料加电镀层于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL HNO3、1mLHF， 混匀并静置10分钟使之初步反应结束再加盖密封。将消解罐置于WX-4000 微波快速消解系统中，方法设定如下： 步骤一： 温度设定： 150℃压力设定： 15atm 时间设定： 5min 功率设定： 1000W (6罐运行时) 步骤二： 温度设定： 200℃ 压力设定： 25atm 时间设定： 5min 功率设定： 1000W (6 罐运行时) 步骤二： 温度设定： 220℃ 压力设定： 30atm 时间设定： 5min 功率设定： 1000W(6罐运行时) 待冷却后取出消解罐，打开并在其中加入6 mL 硼酸或少量高氯酸于加热器上继续加热至近干。 注：(1) 消解液完全澄清，呈浅绿色； (2) 加入硼酸的量按1mL氢氟酸加 6mL 饱和硼酸溶液的比例添加。