氯氟氰菊酯中气相色谱分析检测方案(液相色谱仪)

河南化工HENAN CHEM ICAL NDUSTRY2005年.第22卷·44· 第9期路秀云等：氯氟氰菊酯的气相色谱分析·45· 分析测 氯氟氰菊酯的气相色谱分析试 路秀云，闫王琦，常书浩，李英华华 (1.沙隆达郑州农药有限公司，河南郑州 450009；2.中原工学院材料与化学工程系，河南郑州 450007) 摘要：采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量，试样用三氯甲烷溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用5%SE-30/Chrom sorb W-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0.28%，变异系数为0.29%，平均回收率为100.37%，线性相关系数为0.9999. 关键词：氯氟氰菊酯；气相色谱 中图分类号：TQ453.2 文献标识码：B 文章编号：1003-3467(2005)09-0044-02 氯氟氰菊酯为除虫菊酯类杀虫剂，具有胃杀和触杀作用，无内吸作用，杀虫谱广，活性高，药效迅速，适用于防治棉花、蔬菜等作物上的害虫。氯氟氰菊酯采用气相色谱法操作简便，精密度和准确度均符合分析要求。 1试验部分 1.1试剂和溶液 氯氟氰菊酯标样：已知含量大于98%(质量分数)；内标物：磷酸三苯酯，不含有干扰分析的杂质；固定液：SE-30；载体： Chrom sorb W - HP150~180m(80~100目)；内溶溶液：8g/L磷酸三苯酯三氯甲烷溶液。 1.2仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机；色色柱：2m ×3mm(id)玻璃柱；柱填充物：5%SE -30/Chrom sorb W-HP(150~180um)；微量进样器：10pL。 1.3气相色谱操作条件 温度：柱室，230℃；汽化室，270C；检测室，270C。气体流速：载气，40 mL /m in；氢气，50 mL /m in；空气，50 mL/m in。 进样量：2.0pL。相对保留值：内标物：约6min；氯氟氰菊酯：约13 min， 1.4测定步骤 1.4.1标样溶液的配制 称取约含氯氟氰菊酯标样0.05g(精确至0. 0001 g)，置于25 mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入5 mL内标溶液，摇匀。 1.4.2试样溶液的配制 称取约含氯氟氰菊酯试样0.05g(精确至0.0001 g)，置于 25 mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入5 mL内标溶液，摇匀。 1.4.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。 1.55结果计算 将测得标样及试样中氯氟氰菊酯与内标物峰面积之比分别进行平均后，按下式计算氯氟氰菊酯的质量含量X： 式中：、，分别为标样、试样溶液中氯氟氰菊酯与内标物峰面积比的平均值； m1、m2，分别为标样、试样的质量， g； P，标样的纯度，%。 2结果与讨论 21色谱柱的选择 我们门用 OV - 101、OV-17等不同的固定液进行分离测定，其效果与线性均不理想，本文采用SE-30固定液，分离效果较好。 2.2内标物的选择 我们曾用十五烷、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三苯酯等做内标物进行分离，结果表明，磷酸三苯酯效果较好。 2.3精密度的测定 ( 收稿日期：2005-05-22 ) ( 作者简介：路秀云(1976-)，女，助理工程师，从事分析检验工作，电话：(0371)66823444。 ) 对同一样品，在相同条件下进行6次平行测定，数据分别为 95.59%、94. 94%、95.12%、95.70%、95.28%、95.60%，平均值为95.37%，标准偏差为0. 28%，变异系数为0.29%。 2.4准确度的测定 将氯氟氰菊酯标准品定量加入到已知准确测定含量的样品中，测定其回收率，结果见表1. 表1回收率的试验测定结果 样品 已知值/g 测定值/g 回收率/% 0.01742 0.01751 100.52 2 0.03445 0.03486 101.19 3 0.02237 0.02253 100.72 4 0.02554 0.02581 101.06 5 0.02079 0.02065 99.32 表1结果表明，氯氟氰菊酯的回收率为99.32%~101.91%，平均回收率为100.37%。 2.5线性关系的测定 分别配制不同质量比的标样和内标物溶液，在 (上接第34页) 同时，瞬间电压下降至368.6V，与改造前的414V 上述所选择的条件下，进行色谱分析，其结果如表2所示。以质量比为横坐标，面积比为纵坐标作图，结果见图1. 表2线性关系测定 质量比 0.2095 0.4075 0.6127 0.8347 1.0344 面积比 0.2266 0.4572 0.7315 1.0289 1.2962 图1线性关系 从图1可看出，其线性关系较好。 32结论 综上所述，本方法线性范围广，具有较高的精密度和准确度，方法简便、准角，可用于工业化生产控制，是一种较为理想的分析方法。 ( 相比，下降了45.4V。达到了节电的目的。 ) 4.1.4SAGS波形(见图3) 91 图33SSAGS波形图 由图3可以看出，改造后负载的不稳定导致电流变化频繁而且幅度很大，电压也随之变化，瞬流活动频繁。现场工作过程中，负载变化大，电机峰值电流变化极快，幅值范围73.7~150.5A。改造后工作电流为614~948 A；电压226.0~231.5V，与以前相比，电压低且稳定。 4.1.5]功率波形对比 对比功率波形可以看出，有功功率改造前J140 kW，改造后 111 kW，下降了 20.07%；无功功率改造前为104 kVar，改造后为 66.7 kVar；视在功率改造前 175 kVA，改造后为 130 kVA. 4.22经济效益分析 改造后，节电率可达16%左右，节电效果显著。以改造后的S型压延厂房为为，月用电51万kW· h，电价按 1kW· h电0.51元计算，年节约电费49.9万元。投资收回期为16个月。 ◎ China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net