固相萃取净化-HPLC法快速测定复方丹参片中5种三萜皂苷类成分的含量
目的: 建立 1 种快速准确检测复方丹参片中 5 个三萜皂苷类成分的固相萃取净化－高效液相色谱的
方法，为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经 70%甲醇水超声提取，经过聚苯乙烯包覆
硅胶键合 C18固相萃取柱净化后，采用 Chrom Core 300 C18色谱柱( 100 mm×3. 0 mm，3 μm) 进行分离，以乙
腈－0. 1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为 203 nm 检测。结果: 所建方法可以使干扰成
分大幅减少，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rd 5 个三萜皂苷类成分能
够有效分离，分析时间缩短为 20 min，并分别在 5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、20. 0 ～
400. 0 μg·mL－1
浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数( r≥0. 999 9) 。方法的重复性良好( RSD≤
1. 0%) ，平均回收率为 94. 4%～ 98. 2%( RSD≤1. 4%，n = 6) ，满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏，耐
用性好，回收率和重复性良好，可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。
关键词: 固相萃取; 聚合物包覆硅胶键合 C18 ; 高效液相色谱法; 复方丹参片; 三萜皂苷
检测样品：
中药材和饮片
检测项：
含量测定
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牛膝中蜕皮甾酮检测方案(液相色谱柱)
对照药材的提取：
精密称取本品粉末(过三号筛)1.0265g，置具塞锥形瓶中，加水饱和正丁醇30ml，密塞,浸泡过夜，超声处理30分钟，滤过,用甲醇1Oml分数次洗涤容器及残渣，合并滤液和洗液,蒸干，残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的配制：
精密称取β-蜕皮甾酮对照品16.81mg，置于1Oml容量瓶中,用甲醇定容至刻度。再精密吸取上述溶液,用甲醇精密稀释20倍,即得。
β-蜕皮甾酮 保留时间 16.1min 拖尾因子 0.96 理论塔板数 8419
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仪器信息网行业应用栏目为您提供1456篇中药材和饮片检测方案，可分别用于微生物相关检测、含量测定检测、鉴别检测、限度检查检测、前处理检测、理化性质检测、特殊物质和基团检测、注射剂及特殊剂型相关检测、微生物相关及生化特性检测、放射性及其他检定检测、特征图谱检测、禁限用物质检测，参考标准主要有等