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牛膝中蜕皮甾酮检测方案(液相色谱柱)
对照药材的提取：
精密称取本品粉末(过三号筛)1.0265g，置具塞锥形瓶中，加水饱和正丁醇30ml，密塞,浸泡过夜，超声处理30分钟，滤过,用甲醇1Oml分数次洗涤容器及残渣，合并滤液和洗液,蒸干，残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的配制：
精密称取β-蜕皮甾酮对照品16.81mg，置于1Oml容量瓶中,用甲醇定容至刻度。再精密吸取上述溶液,用甲醇精密稀释20倍,即得。
β-蜕皮甾酮 保留时间 16.1min 拖尾因子 0.96 理论塔板数 8419
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中药材和饮片
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木通中木通苯乙醇苷B检测方案(液相色谱柱)
对照药材的提取：
精密称取本品粉末(过四号筛)0.4572g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，加热回流45分钟，放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液4ml，置1OOml量瓶中,加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制：
精密称取木通苯乙醇苷B 对照品11.31mg，置1Oml容量瓶中,加甲醇至刻度，摇勻;精密吸取上述溶液1ml，用25%甲醇稀释28倍，即得。
木通苯乙醇苷B 保留时间 6.3min 拖尾因子 0.87 理论塔板数 5341
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中药材和饮片
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含量测定
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木贼中山柰素检测方案(液相色谱柱)
对照药材的提取：
精密称取本品粉末(过三号筛)0.7500g，置具塞锥形瓶中,精密加人75%甲醇50ml,密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷,再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过,精密量取续滤液20ml，加盐酸5ml，置水浴中加热水解1小时，放冷，转至50ml量瓶中,加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液,即得。
对照品溶液的配制：
精密称取山柰素对照品11.50mg，置50ml量瓶中，加75%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取1ml,置1Oml量瓶中，加75%甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含山柰素22.8ug).
山柰素 保留时间 4.3min 拖尾因子 1.09 理论塔板数15252
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中药材和饮片
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升麻中异阿魏酸检测方案(液相色谱柱)
对照药材的提取：
精密称取本品粉末(过二号筛)0.4709g，置具塞锥形瓶中，精密加人10%乙醇25ml,密塞，称定重量,加热回流2.5小时,放冷，再称定重量,用10%乙醇补足减失的重量，摇匀,滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的配制：
精密称取异阿魏酸对照品10.41mg，置1Oml棕色量瓶中,加10%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取2ml，置1Oml棕色量瓶中,加10%乙醇至刻度,摇勻，即得(每Iml中含异阿魏酸20.8ug).
异阿魏酸 保留时间20.8min 拖尾因子0.96 理论塔板数12390
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中药材和饮片
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化橘红中柚皮苷检测方案(液相色谱柱)
对照药材的提取：
精密称取本品粗粉l.OOOg,置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)80ml加热回流2~3小时,弃去石油醚，药渣挥去石油醚，加甲醇80ml，加热回流3小时至提取液无色，放冷,滤过，滤液置1OOml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得。
对照品溶液的配制：
精密称取柚皮苷对照品10.92mg，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2.86ml，置1Oml量瓶中，加甲醇至刻度,摇勻，即得(每1ml中含柚皮苷62.3ug)。
柚皮苷 保留时间10.8min 拖尾因子1.00 塔板数7479
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中药材和饮片
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三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1检测方案(液相色谱柱)
对照药材的提取：
精密称取本品粉末(过四号筛)0.5678g,精密加人甲醇50ml，称定重量,放置过夜,置8 0 1水浴上保持微沸2 小时，放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过,取续滤液，即得。
对照品溶液的配制：
分别精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Rbl对照品和三七皂苷Rl对照品14.70mg、13.22mg和8.01mg，置IOml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取以上三种对照品加流动相制成每Iml含人参皂苷Rgl 0.18mg、人参阜苷Rbl 0.16mg、三七皂苷Rl O.lOmg的混合溶液,即得。在此分析条件下，三七皂苷R1、人参皂苷Rgl和人参皂苷Rb1的出峰时间分别为17.4、21.9和
47.5分钟。
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中药材和饮片
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中药中玉米赤霉烯酮检测方案(固相萃取仪)
随着我国中医药产业的快速发展，中药材与饮片使用人群范围日益扩大，市场需求不断增长。由于产地分布广、加工企业多、制备工艺各异及成分复杂多变等，给中药材与饮片的质量控制带来极大的挑战，保障中药材与饮片安全性显得尤为重要。因此，中药材与饮片微生物污染问题不容忽视，特别是在生产以及加工储运过程中，如不采取有效措施加以控制，极易造成外源微生物的污染，其中可能产生大量致病菌和某些真菌毒素，导致中药材与饮片存在一定的安全性风险隐患，给临床使用带来安全性问题。
玉米赤霉烯酮又称F2毒素，主要由镰刀菌产生，是一种雌激素真菌毒素，广泛存在于霉变的玉米、高粱等谷类作物以及奶类制品中，主要作用于生殖系统，具有较强的生殖毒性和致畸作用，能导致动物不孕或流产，如果在中药存在玉米赤霉烯酮，可能会对患者产生安全隐患。
本文参考2020版《中国药典》2351 通则中的玉米赤霉烯酮测定法，使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对常用中药（人参、枸杞、大枣）的玉米赤霉烯酮进行富集净化，采用LC-MS检测，建立了一套中药的玉米赤霉烯酮处理检测方法，采用免疫亲和柱净化样品，此方法回收率及平行性良好，标准曲线R2>0.99，加标回收率为92.8%~94.1%，重复性RSD为1.3%~2.8%，满足检测要求。
关键词：SPE 1000 2020版《中国药典》 玉米赤霉烯酮 2351通则
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中药材和饮片
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乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11检测方案(液相色谱仪)
本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪测定乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的方法。参考国家药品监督管理局的发布的《乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法》，乌鸡白凤丸处理后，用超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果显示拟人参皂苷F11线性良好，标准曲线相关系数均≥0.99，准确度在90.6%~110.0%之间；中浓度的标准溶液连续分析6次，其保留时间和峰面积RSD分别为0.20%和1.87%；低、高浓度加标样品回收率在90.31%-94.08%之间，相对标准偏差＜2.16%，方法准确可靠；检出限为0.048 ng/mL，定量限为0.145 ng/mL。该方法重复性好，准确度高，可用于乌鸡白凤丸中非法添加西洋参的筛选和检测。
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中药材和饮片
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含量测定
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中药材中30 种禁用农药检测方案(液相色谱仪)
本文采用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统建立了药材及饮片中的禁用农药多残留分析方法。该方法针对不同中药材基质，采用以 QuEChERS 为主的样品前处理方案，符合中国药典 2020 版对中药残留农药提取和净化的要求；同时以固相萃取法作为对复杂中药基质净化的补充。分离方法基于 Agilent 1290 Infinity HPLC 和 InfinityLab Poroshell 120EC-C18 液相色谱柱。所用检测系统为安捷伦独有的配备 Cyclone Ion Guide 气旋离子导轨及 Vortex Collision Cell 涡流碰撞室的小型化 Ultivo 三重四极杆液质联用系统，该系统还配备高效抗污染的喷射流 (AJS) 离子源，在正离子模式下完成对 30 种农药的分离和检测。该方法在不同农药浓度范围内具有良好的线性，相关系数 R2 ≥ 0.9990，定量限均满足《0212 药材和药片检定通则》的要求。采用 Agilent Bond Elut QuEChERS 中国药典中药中农残专用净化包，可有效净化样品，消除基质干扰，使不同中药材基质中的分析物回收率在 50%–130% 之间。证明安捷伦液质联用系统在满足药典检测要求的基础上，能够实现对不同药材中农药残留的高灵敏度、高通量检测。
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中药材和饮片
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中药中柴胡，代谢物检测方案(液相色谱仪)
本实验采用Orbitrap ID-X Tribrid MS高分辨液质联用技术，结合Compound Discoverer软件中的代谢物分析工作流程，对中药柴胡体外肠内菌代谢物进行了快速准确的分析。Compound Discoverer内置I相+II相代谢途径，针对已知和未知代谢物开采用质量亏损过滤（MDF），碎片离子搜索策略（FISh），特征同位素，共有碎片检索等方式，寻找代谢物；同时软件提供多种统计学工具，通过不同给药时间点或不同处理方式统计学差异，确证代谢物。选择柴胡中鉴定到的代表性物质柴胡皂苷A和绿原酸为母药，在孵育基质样品中柴胡皂苷A正离子模式共鉴定出14种可能的代谢物，负离子模式鉴定出11种可能的代谢物；绿原酸共鉴定出5种可能的代谢物。
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中药材和饮片
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含量测定
赛默飞色谱与质谱
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大麻花中农药、真菌毒素、重金属检测方案(ICP-MS)
针对农药检测，由于对方法检测灵敏度要求较高，因此岛津推荐挥发性农药使用 GCMS-TQ8040/50，非挥发性农药采用 LCMS-8050/60。GCMS-TQ8040 的检测方法采用 Smart Pesticide Database 数据库，20 min 即可完成整个分析周期，前处理采用 QuEChERS 的方法，简单易行。LCMS-8050 的检测方法可以在 12min 分析 211 种农药，前处理采用 QuEChERS + 分散 SPE 净化处理的快速方法。针对真菌毒素检测，岛津推荐前处理使用亲合柱富集净化的方法，使用 LCMS-8050/60可以1针进样可快速获得真菌毒素定性及定量结果，当然也可采用HPLC 和荧光检测器来进行检测。针对重金属检测，则可以采用ICP-OES、ICP-MS来进行检测。
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中药材和饮片
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人参（包括西洋参、复方丹参片）中22种有机氯和人参皂苷检测方案(气相色谱仪)
此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。在2015版药典2341通则中，参类（包括人参和
西洋参）中22种有机氯农残的测定成为了必检项。然而依据2015版中国药典的检测方法往往会遇到DDT的响应比较低，峰型不好和22种农残的分离度达不到要求的问题。同时在测定相关参类品种时，参类中人参皂苷Re和Rg1的分离度往往也成为困扰我们分析人员的一大难题。此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。
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中药材和饮片
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中药薄荷的33种农残测定分析
本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法和固相萃取法三，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测
纳谱分析推出的GCB/NH2-A固相萃取柱和Q-15A06净化管都可以对含挥发油和色素中药处理较为干净。
通过以上实验数据可以看出，薄荷使用SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱处理对其色素类和挥发油类成分吸附良好，有效地减轻了样品中色素成分对GC-MS/MS柱前端的污染，基质加标中各目标物保留时间稳定；使用SelectCore QuEChERS Q-15A06 净化管处理的薄荷LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，有效地减轻了由于样品中挥发油导致的目标物响应低的问题；搭配上述解决办法有效地解决了薄荷农残检测中存在的问题，提高了实验效率，为薄荷的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
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中药材和饮片
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石菖蒲中农残测定检测方案(QuEChERS)
纳谱分析推出的Q-15A06（含色素挥发油中药农残Q法）净化管，在不少中药中得以验证净化效果不错，如厚朴、木香、陈皮等。今天，我们来看看石菖蒲项目的前处理效果吧。
适用范围
本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法，适用于常规中药材的农残检测。
实验讨论
通过以上实验数据可以看出，石菖蒲使用QuEChERS法处理搭配SelectCore QuEChERS Q-15A06净化管净化后各化合物出峰良好，搭配上述解决办法有效地提高了实验效率，也为石菖蒲的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
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中药材和饮片
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补骨脂中33种农残检测方案
c又名黑故子、破故纸，为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。据报道，补骨脂含挥发油约20％、还含有碱溶性树脂、不挥发性萜类油、有机酸、香豆素、黄酮和皂苷等成分。近期很多中药检测企业反馈补骨脂中药农残测定非常难做，GCMSMS分析中化合物干扰大且色谱柱污染较为严重极易造成目标物丢峰，同样LCMSMS分析中也有个别化合物干扰导致的丢峰，常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都无法解决。针对以上含重色素、挥发油和树脂的样品分析存在的问题，纳谱分析优化了HLB产品对于挥发油和树脂的吸附能力。相比常规固相萃取产品，优化后的HLB柱可以吸附更多色素、挥发油、树脂类成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和树脂挥发油类照成丢峰拖尾的基质效应，有效的提高了补骨脂样品分析时仪器的灵敏度。
检测样品：
中药材和饮片
检测项：
含量测定
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中药黄连、黄柏中33种农残检测方案
近期部分中药检测企业反馈黄连、黄柏含大量色素和生物碱对GCMSMS色谱柱污染较为严重极易造成目标物线性不好、回收率低并且重现性差，常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化，色谱柱前端污染较为严重，容易导致GCMSMS久效磷和甲基硫环磷丢峰。纳谱分析根据植物色素成分特点，近期又针对以上含色素和生物碱样品分析存在的问题，优化了固相2和固相3产品对于色素的吸附能力。相比常规固相萃取方式，优化后的固相萃取柱可以吸附更多生物碱类成分、鞣质类成分和色素成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和基质效应。今天，我们来看看黄连、黄柏项目的前处理效果吧。
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中药材和饮片
检测项：
含量测定
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中药吴茱萸中33种农残检测方案
吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实，含有大量的挥发油、柠檬苦素类和生物碱类成分，这些成分对GCMSMS和LCMSMS分析中个别农残化合物干扰大且响应较低，农残线性和回收率较差，偶见丢峰。常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化。纳谱分析近期针对以上含挥发油和生物碱样品分析存在的问题，在改进填料的吸附能力的同时，推出了一种组合前处理方法。相比常规固相萃取方式，优化后的三种固相萃取柱可以有所针对性的吸附更多色素、挥发油、生物碱、树脂类成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和生物碱、挥发油类照成目标物响应低、保留时间漂移、丢峰等基质效应，有效的提高了吴茱萸样品分析时农残目标物的响应值。今天，我们来看看吴茱萸项目的前处理效果吧。
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中药材和饮片
检测项：
含量测定
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GCMSMS结合岛津香味数据库分析药用香精中的醛类物质
本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合SPME进样模式，利用Smart Aroma Database香味数据库建立了药用香精中57种醛类物质分析方法。使用此方法筛查五种药用香精样品中醛类物质，共检出13 种醛类，其中乙醛、2-已烯醛和苯甲醛三种醛类检出率最高。基于数据分析结果选定四种醛类物质方法验证，并通过加载 “AI”算法Peakintelligence ™数据解析模式分析测定结果，增加了自动积分结果准确性，提高香味数据库分析效率。本文建立了一种药用香精中的致突变杂质-小分子醛类快速筛查方法，对儿童口服溶液药用香精种类、用量的选择提供了安全性参考信息。
检测样品：
中药材和饮片
检测项：
香精
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五味子中主要成份木脂素检测方案(液质联用仪)
Direct analysis in real time (DART) ion source is a powerful ionising
technique for the quick and easy detection of various organic
molecules without any sample preparation steps, but the lack of
quantitation capacity limits its extensive use in the field of
phytochemical analysis. Objective – To improvise a new system which
utilize DART-MS as a hyphenated detector for quantitation. Methodology
– A total extract of Schisandra chinensis fruit was analyzed on a TLC
plate and three major lignan compounds were quantitated by three
different methods of UV densitometry, TLC-DART-MS and HPLC-UV to
compare the efficiency of each method. To introduce the TLC plate into
the DART ion source at a constant velocity, a syringe pump was
employed. The DART-MS total ion current chromatogram was recorded for
the entire TLC plate. The concentration of each lignan compound was
calculated from the calibration curve established with standard
compound. Results – Gomisin A, gomisin N and schisandrin were well
separated on a silica-coated TLC plate and the specific ion current
chromatograms were successfully acquired from the TLC-DART-MS system.
The TLC-DART-MS system for the quantitation of natural products showed
better linearity and specificity than TLC densitometry, and consumed
less time and solvent than conventional HPLC method. Conclusion – A
hyphenated system for the quantitation of phytochemicals from crude
herbal drugs was successfully established. This system was shown to
have a powerful analytical capacity for the prompt and efficient
quantitation of natural products from crude drugs.
检测样品：
中药材和饮片
检测项：
含量测定
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仪器信息网行业应用栏目为您提供2566篇中药材和饮片检测方案，可分别用于微生物相关检测、含量测定检测、鉴别检测、限度检查检测、前处理检测、理化性质检测、特殊物质和基团检测、注射剂及特殊剂型相关检测、微生物相关及生化特性检测、放射性及其他检定检测、特征图谱检测、禁限用物质检测，参考标准主要有等