欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC),将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种,还提出了元素价态分析的要求,包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类:I类是干燥易碎的固体材料,例如粉笔;II类是粘手的材料或者液体,例如指画涂料和彩笔墨水;III类是可刮下来的材料,例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02,0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3:2013,作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3:2013的规定,测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后,Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4,0.1和4μg/L。
HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术,也是EN71-3:2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时,目前的方法大多采用EDTA络合三价铬,然后再通过离子对(ion-pair)色谱或者离子交换(ion-exchange)色谱法将Cr(III)-EDTA与Cr(VI)分离,最终由ICPMS检测出Cr(III)和Cr(VI)的浓度。【详细】
珀金埃尔默建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT 的色谱柱和流动相组合,可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离,方法简便快捷。在进样量150μL,ICPMS采用动态反应池(DRC)模式下检测Cr52,六价铬的仪器检出限为0.0018μg/L,方法检出限为0.1μg/kg; 实际样品的迁移液中加标0.1,0.4,1μg/L的回收率为88.2%~106.2%;方法精密度1.61%。本方法完全满足EN71-3中I/II/III类玩具样品的测试要求。应用本方法测定了玩具样品(包括涂层、指画涂料、墨水、铝銀浆等)的可迁移六价铬,均获得满意的结果。【详细】