兽药残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题。近年来兽药残留引起食物中毒和影响畜禽产品出口的报道越来越多。药物残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性的增加,还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。2017年6月,农业部出台了《全国遏制动物源细菌耐药行动计划(2017-2020年)》,进一步加强兽用抗菌药物管理。

  目前,我国共制定了7537项农兽药残留标准,基本覆盖常用农兽药品种和主要食品农产品种类。下一步,将按照农业部已经制定的农兽药残留标准制修订5年行动计划,每年新制定兽药残留限量标准100项。到2025年,兽药残留限量标准达到2200项,与国际标准相衔接,基本实现生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判。

   为了让大家对兽药残留检测有更深入的了解,本网特开设兽药残留检测专题,包括:相关新闻、标准、解决方案和仪器等。

食品安全从这里起步——赛默飞兽药残留整体解决方案全新上线

兽药残留的分析,有很多的难点。而其中最困扰实验室检测人员的就是如何提高灵敏度和如何整合多种兽残检测方法的问题。针对这些问题,在赛默飞,您都可以找到解决方案。

我国农兽药残留标准基本覆盖大宗农产品

23日提请十二届全国人大常委会第二十五次会议审议的国务院关于研究处理食品安全法执法检查报告及审议意见情况的反馈报告提出,有关部门正在加快农兽药残留标准的制修订,目前农兽药残留标准已基本覆盖我国大宗农产品和常规农兽药品种。

农业部:力争2020年农兽药残留限量及检测标准超万项

农业部农产品质量安全监管局局长广德福8月17日表示,农业部已制定农兽药残留标准制修订5年行动计划,力争到2020年使我国农兽药残留限量标准及其配套检测方法标准达到1万项以上;农业部将加快农兽药残留标准制修订进度,初步打算每年新制定农药残留标准1000项,兽药残留标准100项,争取早日实现生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判的目标。

总局关于贯彻落实《国务院办公厅 关于进一步加强农药兽药管理保障食品安全的通知》的通知(节选)

为贯彻落实《国务院办公厅关于进一步加强农药兽药管理保障食品安全的通知》(国办 发明电〔2017〕10 号),切实加强食品安全监管,现就有关事项通知如下:

黑龙江兽药饲料新版质量管理文件启用 增部分仪器操作

根据《检验检测机构资质认定管理办法》(总局令第163号)、《国家质量监督检验检疫总局关于修改<食品检验机构资质认定管理办法>的决定》(总局令第165号)的规定和《国家认监委关于印发<检验检测机构资质认定评审准则>及释义和<检验检测机构资质认定评审员管理要求>的通知》(国认实〔2016〕33号)的要求,黑龙江省兽药饲料监察所于今年4月份启动了的对质量体系文件的修订工作。

农业部公告《中国兽药典(2015年版)》开始施行

为做好《中国兽药典(2015年版)》实施工作,我部组织制定了《中国兽药典(2015年版)》一部、二部、三部收载兽药制剂品种的说明书范本,现予发布,自2016年11月15日起施行,农业部公告第2002号同时废止。

聚焦小鱼塘兽药乱投放 分析仪器也要蹭热点

“北京超市活鱼下架”事件余波犹在,虽然食药监总局组织开展了经营环节重点水产品专项检查,超市里的“活鱼”也恢复售卖,但看似事态平息,却又风波再起。

“动物源性食品中主要兽药残留物高效检测关键技术”获国家技术发明奖二等奖

1月9日,华中农大袁宗辉教授主持的“动物源性食品中主要兽药残留物高效检测关键技术”获国家技术发明奖二等奖,此成果应用11年来,为我国养殖业累计挽回损失1751.52亿元,年均159.23亿元。

"315"曝光兽药滥用 这些仪器企业在行动!

 刚刚过去的“315”,央视晚会曝光了多家公司涉嫌违规在饲料中添加兽药。   其中,成武县旺泰饲料有限公司的产品速肥肽、郑州百瑞动物药业有限公司的产品厚祺峥重(浓缩型)、河南漯河市宇信生物科技有限公司的产品日长三斤、江苏远方中汇生物科技有限公司的产品造肉1号以及河南新纪元动物药业有限公司的产品都被爆添加了违禁成分。

农业部成立全国兽药残留与耐药性控制专家委员会

为加强兽用抗菌药物管理,保障我国动物源性食品安全和公共卫生安全,根据《兽药管理条例》,农业部日前决定在全国兽药残留专家委员会的基础上,成立全国兽药残留与耐药性控制专家委员会。

雀巢食品安全研究院开展兽药残留检测研究 已有实质性进展

近年来,消费者对于安全和健康食品的需求日益强烈,同时随着食品科学技术快速发展,监管环境不断发生变化,食品企业在食品安全方面的研究也不断深入。近日,雀巢食品安全研究院(中国)(NFSI)院长鲍蕾博士在接受媒体采访时表示,目前雀巢食品安全研究院已在食品掺假、兽药残留等研究上与国内多家政府、科研机构展开合作,未来将继续关注食品安全热点问题,提高食品安全科研水平。

CFDA将进一步加强食品中农药兽药残留管理

为贯彻落实《国务院办公厅关于进一步加强农药兽药管理保障食品安全的通知》(国办发明电〔2017〕10号),切实加强食品安全监管,现就有关事项通知如下

赛默飞:Q Exactive Focus vDIA模式筛查非目标兽残

The comprehensive information acquired by vDIA mode generated more efficient screening and confirmation results while the result of targeted quantitation was also gained at the same time, which suggested good performance for both qualitative and quantitative analysis with vDIA mode.

赛默飞:GC-MS 衍生化法测定中8 种β- 受体激动剂

本文采用乙酸钠缓冲溶液提取、硅烷化试剂衍生、GCMS 检测, 建立了饲料中8 种&#946;- 受体激动剂的分析方法。考察了在该方法下,仪器对8 种&#946;- 受体激动剂检测的线性、重复性以及方法的加标回收性能。

赛默飞:动物源食品中81种兽药残留检测(液质联用)

Q-Exactive具有高达140000的分辨率、出色的质量精度、高灵敏度和宽动态范围等特点,是兼具定性和定量功能的质谱分析平台,适合食品安全领域未 知残留物的大范围筛查和定性定量分析。本文采用Q-Exactive,在筛查软件Exactfinder的辅助下,建立了动物源食品中81种兽药残留同时筛查的方法,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,能同时完成对81种兽残的定性定量分析。

赛默飞:饲料中19种磺胺类药物检测(LC-MS 液质联用)

建立了超高效液相色谱 -四级杆 -静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)快速筛查和确证定量饲料中 19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈 -0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,AgilentSBC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm)分离,以 0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和 0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。

【赛默飞】:饲料中氯霉素负化学源气质联用测定

氯霉素(Chloramphenicol,CAP)是一种广泛使用的广谱类抗生素,由于它对人体具有严重的毒副作用[1],医学界至今还没有确定氯霉素的人体安全接触剂量。美国和欧盟都禁止在食用性动物和动物饲料中使用氯霉素[2],在法规中CAP 的残留量为不得检出。

【赛默飞】:在线净化LC-MS/MS 系统对动物组织中克伦特罗残留的检测分析

克伦特罗俗称瘦肉精,常被用作饲料添加剂以提高家畜的瘦肉含量,但由于其严重的毒副作用,欧盟于1988年1月1日起禁止盐酸克伦特罗物质当饲料添加剂使用。1991年被FDA禁止。1997年,中华人民共和国农业部下文严禁&#946;-腎上腺素类激素在饲料和畜牧生产中使用,盐酸克伦特罗列为第一位。2009年7月为应对日、韩从我国食品中检出盐酸克伦特罗事件,质检系统确定了了更严格的出口判定标准(0.05&#956;g/kg),食品检测已经进入超痕量时代。

【赛默飞】:高效液相色谱-串联质谱法检测 动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留

兴奋剂(&#946;-agonists)是一类人工合成药物,主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛,在药学上称为&#946;-肾上腺素兴奋剂。&#946;-受体激动剂在体育比赛中可用于增强运动员、动物(如马)肌肉,提高运动成绩,国际奥委会将&#946;-受体激动剂列为禁用药物。&#946;-受体激动剂根据苯环取代基结构分为苯胺型(如:克伦特罗,俗称:瘦肉精)、苯酚型(沙丁胺醇)、间苯二酚型(如:特布他林)。

【赛默飞】:使用Q Exactive Focus液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留

本实验利用可变数据非依赖采集(vDIA),建立了一种兽药分析的新方法。该法具备高灵敏度和高选择性,能够获得被测样品全面而高质量的数据,并可将定量分析与非目标物和未知物筛查相结合。

【赛默飞】:利用Thermo Fisher全新高分辨台式四极杆静电场轨道阱 Q-Exactive分析19种ß-受体激动剂

大家近期所熟知的瘦肉精-克伦特罗,莱克多巴胺等就是这一类兴奋剂。其是一类含氮激素中的苯乙胺类药物,苯乙胺类药物具有苯乙醇胺结构母核,苯环上连接有碱性的&#223;-羟胺侧链。由于发现在饲料中添加&#223;-受体激动剂可以促进营养再分配作用,提高 肉率,减少饲料使用,使肉品提早上市,降低成本。

【赛默飞】:Q-Exactive液相色谱-高分辨质谱联用同时检测 动物源食品中81种兽药残留

近年来,以瘦肉精为代表的兽药残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题。药物残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性的增加,还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。动物源食品中兽药残留的检测具有待测物质浓度低,样品基质复杂,干扰物质多、动物种类多样,对药物代谢存在差异等问题,一直以来是食品安全检测中的难点。

【赛默飞】:超高压液相色谱串联高分辨质谱筛查渔用投入品中禁限用药物

建立了超高压液相色谱鄄静电场轨道离子阱质谱系统对渔用投入品中可能造成风险隐患的禁限用药物的快速筛查与定量技术。以水(含1% 甲酸)鄄乙腈(1颐9, V / V)溶液进行提取,通过稀释降低基质效应,在Accucore RP鄄MS 色谱柱(100 mm 伊2. 1 mm, 2. 6 滋m)上,以水(含0. 1%甲酸)和乙腈(含0. 1% 甲酸)溶液为流动相,利用梯度洗脱、HESI 离子化,Full鄄scan ddMS2 (TopN)扫描模式进行数据采集,通过与预先建立好的药物标准品质谱、色谱数据库进行比对分析,实现了53 种禁限用药同时筛查确证与定量分析。

【赛默飞】:亲水交互作用鄄反相二维液相色谱鄄串联质谱同时测定 乳制品中20 种抗生素残留

建立了亲水作用鄄反相二维液相色谱鄄串联质谱测定乳制品中茁鄄内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7 类20 种抗生素残留的方法。样品与C18 和CN 填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,残渣流动相溶解后分析。

【赛默飞】:TSQ Altis 超高灵敏度多兽残分析

To develop a sensitive, robust, reproducible LC-MS/MS assay for determination and quantitation of a mixture of compounds of pharmaceuticalinterest in human plasma and plasma from preclinical animal species.

【赛默飞】:TSQ Endura 一针进样同时分析200多种兽残

Development of a single quantitative method for multi-class veterinary drugs in animal meat products. Methods: 3 &#956;L injections of extracted meat (chicken, beef, and pork) spiked withveterinary drugs were injected onto a C18 reverse phase column. Compounds of interest were separated and eluted using a standardized gradient elution profile. A high performance triple quadrupole mass spectrometer with a heated electrospray source(HESI) was used to analyze the compounds of interest in positive and negative ionization, and the data were collected, analyzed, and reported using customized software.

【赛默飞】:使用Q Exactive Focus液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定

本实验使用超快速液相色谱和Thermo Scientific Q Exactive FocusTM台式 OrbitrapTM质谱联用系统建立了一种新方法,其包含快速色谱方法和可变数据非依赖采集(vDIA)质谱方法。该法具有总分析时间短、选择性高和灵敏度高等优点,并且其采集的数据能够用于其它目标物和非目标物筛查。本实验利用vDIA方法制作标准曲线,并对样品中已知和未知目标化合物进行分析。

【赛默飞】:Q Exactive Focus vDIA模式筛查非目标兽残

The comprehensive information acquired by vDIA mode generated more efficient screening and confirmation results while the result of targeted quantitation was also gained at the same time, which suggested good performance for both qualitative and quantitative analysis with vDIA mode.

2015版兽药典︱HPLC-ELSD法检测兽药硫酸链霉素有关物质

采用EasySep&#174;-1020液相色谱系统,配备ELSD检测器,可以实现硫酸链霉素有关物质分析,方法准确、灵敏度高,可以满足日常分析要求。

安捷伦三重四极杆液质联用系统多兽药残留解决方案

安捷伦开发了三重四极杆液质联用系统多兽药残留整体解决方案,涵盖了兽药残留分析从样品前处理、采集方法、数据分析到最后报告生成的全流程,一个方法可以实现一针进样同时分析动物性食品中 32 类 189 种兽药残留,这个方法能帮您大大节省费用和分析时间,帮助您从容面对挑战。

动物来源产品中兽药残留的筛查

兽药广泛的应用于治疗或预防动物疾病,但会带来肉、鱼、奶、蛋和蜂蜜等动物性产品中的痕量药物残留。该应用实例描述了Waters&#174; 的ACQUITY UPLC&#174;及四级杆飞行时间Xevo&#8482; QTof质谱用于超过150种兽药残留及代谢物,包括阿凡曼菌素、苯咪唑类、β-激动剂、β-内酰胺类、皮质类固醇、大环内酯类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和其它兽药产品的定点筛查。

兽药标准品定量分析参数和结果

岛津分析中心推出了LCMS-IT-TOF 检测禽肉和饲料中兽药残留全面解决方案,本数据集为在兽药残留分析或相关领域从事分析和研究工作的人员提供了便利,供相关检测单位和分析测试人员参考。

猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法

本研究针对猪肉中多种兽药残留同时检测的目的,开发了经过优化 固相萃取前处理方法和HPLC分析方法。待测物质为主要的抗生素兽药种类中具有代表性的化合物,包括磺胺类、四环素类、喹诺酮类、氯霉素类。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基咪唑类的兽药残留

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。

动物源食品中181种多兽药残留的高通量筛查和定量方法

本文建立了一套覆盖面广、灵敏度高、快速准确的多兽残高通量的筛查和定量方法。该方法共包含181个常见兽药,覆盖17大类兽药。前处理采用一步溶剂超声萃取法,处理过程简单、快速、通用,样品的分析时间仅为13.5分钟,快速、灵敏,结合QTRAP?特有的MRM-IDA-EPI扫描功能和数据库使结果更加可信。

猪肉中多种兽药残留同时测定整体解决方案

建立了猪肉中多种兽药残留同时测定的方法。采用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对猪肉等动物源性食品进行净化,Shim-pack GIST色谱柱进行分离,串联质谱检测分析。

牛奶中兽药多残留LC-MS/MS快速筛查方法

本文运用Ostro样品板对牛奶中的兽药多残留进行了筛查。使用此样品板只需简单的几个步骤即可有效沉淀蛋白质并除去潜在的干扰物质,从而完成牛奶样品的制备。萃取的样品通过样品板时,蛋白质通过过滤被去除,而磷脂干扰物则通过被保留在专利的吸附剂上被去除。

QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定

基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,然后取出1 mL提取液净化,上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》,本方法具有: 1.前处理过程简单、方便,并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹; 2.节省时间,降低基质效应; 3.回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性; 4.方法检出限均为1.0 μg/kg,优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》。

高效液相色谱法检测水产品中恶喹酸兽药残留

恶喹酸是防治水产品中弧菌病、红点病等细菌性疾病最常见的药物,因此恶喹酸是出口水产品的重点检查项目之一。目前水产品中恶喹酸药物残留的检测没有国家标准方法,SN标准1由于前处理步骤较多、具有甲基氮化这一衍生化步骤等缺点已较少被采用

蜂蜜中喹诺酮和大环内酯类兽残的检测

随着生活水平的提高,食品质量和安全问题越来越受到人们的关注。蜂蜜是一种广受人民欢迎的天然保健食品,在蜜蜂饲养中,为了降低蜜蜂死亡率,提高蜂蜜产量,多种药物从而被使用,其中喹诺酮和大环内酯类药物就是经常被使用的两种。在欧盟,已经建立了对蜂蜜中兽药残留“零容忍”的检测标准。

酶标仪

酶标仪即酶联免疫检测仪,是对酶联免疫检测(EIA)实验结果进行读取和分析的专业仪器。其核心是一个比色计,即用比色法来分析抗原或抗体的含量。酶联免疫反应是通过偶联在抗原或抗体上的酶催化显色底物进行的,反应结果以颜色显示,通过显色的深浅即吸光度值的大小就可以判断标本中待测抗体或抗原的浓度。

气质联用仪

气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器,自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到了长足的发展。在所有联用技术中气质联用,即GC/MS发展最完善,应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一,同时GC/MS也被用于定量分析。另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅立叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式,如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC/MS已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。

纯化柱

纯化柱

三重四级杆质谱仪

三重四级杆质谱仪

兽药残留快速检测仪

兽药残留快速检测仪

固相萃取仪

固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

高效液相色谱仪

液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

液质联用仪

液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

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