步入分析化学的蹉跎岁月(1) —— 被推进分析化学的行当

我走进化学大门是受高中化学老师的影响,高中二年级的化学老师是当年北平的化学名师,叫刘伯忠,他说要考上大学就要能背诵化学周期表,记住300个化学方程式。高三的化学老师是武永兴(他当时在北京大学化学系工作,在我们北京河北高中做兼职化学老师),他的特点是把重要的概念和内容掰开揉碎地讲,使我们受益匪浅,所以在考大学时就选择了化学专业。

步入分析化学的踟蹰岁月(2)——迷恋书苑芬芳,陶醉百年宝藏

在第一篇我讲了考化学专业是受到中学老师的感染,从事了分析化学行当是服从组织分配,而一生迷恋图书馆和化学文献是源于幼年和青年时期受到家庭和环境的影响。下面和大家聊聊我的这段故事,跟着我一起追忆童年,回到旧时的图书馆和大学

步入分析化学的踟蹰岁月(3)——回顾老北大西斋两年的生活

我是1950年高中毕业,我们班的一些尖子同学都考入清华,我呢,由于家里只有我和母亲,当时住在朝阳门里北小街的一个小巷里,为了能照顾母亲,在考大学时五个志愿全部填的是北京大学的院系。最后居然幸运第被北大化学系录取。

步入分析化学的踟蹰岁月(4)——回顾在燕园一年的生活

1952年下学期,我国学习前苏联的大学体制,建立综合性大学,把北京大学、清华大学和燕京大学的文、理、法等学科合并成立新的北京大学,是类似苏联综合性大学的模式,三校集中到西郊燕京大学。我们有幸经历了旧北大,又转入新北大,回顾燕园的一年,可谓化学“牛人”荟萃,课余生活丰富有趣

步入分析化学的踟蹰岁月(5)—进入火药分析领域

1953年被分配到北京工业学院工作。这所大学前身为1940年中国共产党创建的第一所理工科大学——延安自然科学院,解放后迁校北京,更名华北大学工学院。1954年,学校来了苏联专家,我所在的专业按苏联专家的要求,要给学生开一门“火药分析实验”课,当时的政治协理员孙志管找我谈话,要把我从分析化学小组调到专业教研室,承担这一任务

步入分析化学的踟蹰岁月(6)———独自“练兵”

到1955年,指导火药分析这门实验课已经驾轻就熟了。除去做教学工作和一些行政工作(实验室主任)外,还有相当多的时间,就想做些“研究”性的工作来锻炼自己,不过当年学校的主要任务是教学,而一些老师也大都是“讲课型”教授,同时也没有纵向或横向的研究课题。所以我就作了“独自练兵”的几项实验研究

步入分析化学的踟蹰岁月(7) —— 进入GC 行当

1971年末我参加了部署工厂、研究所组织的“国内火炸药分析测试技术水平和状况”的调研,我参加的一个组走访了东北地区几个工厂和研究所。我们在大连拜访了中科院大连化学物理研究所,大化所负责接待我们的是周良模先生,他向我们介绍了国内外和大化所有关色谱技术的水平和发展概况,气相色谱的现状。

步入分析化学的踟蹰岁月(8)—— 举办第一届气相色谱培训班

上世纪70年代中期,中国经过几年的文革困扰之后,生产、教育、文化百废待兴,在分析化学领域学习、利用气相色谱的热度不断升高。在此背景下,各地兴起了学习气相色谱,开办气相色谱培训班的热潮。我们也就在此时(1974年)受命为当时部属化工厂办第一届气相色谱培训班

步入分析化学的踟蹰岁月(9)——难忘的1976年

由于我们第一届气相色谱培训班十分成功,气相色谱在火炸药工厂的实际应也得到推广,所以在1976年上级机关就再次让我们办第二届气相色谱培训班。然而,这一年发生了太多难忘的事情。

步入分析化学的踟蹰岁月(10)——从事气相色谱培训工作的几年

上世纪70年代末,搞分析检测行当的人员有了用武之地,分析检测行业各个分支纷纷兴办检测培训班,各行各业对气相色谱分析的需求与日俱增。由于我们已经成功地举办过几次气相色谱培训班,所以当时的北京分析仪器厂(北分)教育科解科长找到我,让我帮他们讲授气相色谱理论课,于是在1977年就进入北分厂,此后的几年里不断地为北分厂举办的气相色谱培训班讲授气相色谱课。

步入分析化学的踟蹰岁月(11)——从填充柱色谱开始

1974年我们购入了北京分析仪器厂的SP 2305 E 型气相色谱仪(即恒温型填充柱气相色谱仪),所以能做的工作只能是用填充柱进行恒温气相色谱分析的工作,进而进行了几项填充柱气相色谱研究。

步入分析化学的踟蹰岁月(12)——开始毛细管柱气相色谱研究

1980年末由于进行了几项填充柱气相色谱研究之后,感觉到填充柱的柱效太低,难以分离一些复杂或者难分离的混合物,自然想到应该往毛细管柱方面发展了。当时,石油化工研究院陆婉真先生团队已经成功地解决了玻璃毛细管柱的制备问题,我们就及时地学习了他们的方法,开始了玻璃毛细管柱的制备和应用研究。

步入分析化学的踟蹰岁月(13)——研究液晶作气相色谱固定相

在我们做了几年的研究之后,特别是常常遇到芳香族化合物的位置异构体,用常规固定相很难分离。当时,国内有一些单位已经开始研究用液晶作气相色谱的固定相,于是我们试图用液晶作气相色谱固定相,分离一些常用固定相难以分离的芳香族位置异构体。

步入分析化学的踟蹰岁月(14)——研究冠醚作气相色谱固定相

我们研究了用液晶作气相色谱固定相,没有得到满意的结果,就把注意力转向冠醚。正好在一次会议中,偶遇我们北大化学系毕业的师兄张伦,当时他在武汉大学化学系工作,他介绍我和武大化学系的黄载福老师认识,并进行合作研究,之后我们进行了多年的共同研究,取得很好的效果。

步入分析化学的踟蹰岁月(15) ——不断学习中前进

早在读初中时,就迷恋上当时的北京图书馆,因为那里太迷人啦,北图坐落在北京北海公园湖的西边,一座美丽华贵的古建筑。围墙是红色,大屋顶有黄色的琉璃瓦,墙壁镶嵌有绿色琉璃瓦装饰。院中有古柏苍松,大门和大殿气势非凡。所以一有空闲就骑车跑到那里读书玩耍。

步入分析化学的踟蹰岁月(16)——探索新规律,最后的研究工作

我们研究组在研究色谱中的超分子化学问题时,发现在气相色谱混合固定相中存在“协同效应”(即混合固定相的分离能力大于两个单独的固定相,通俗的讲就是一加一大于二)。也重现了在毛细管电泳中混合的手性选择剂存在“协同效应”(在毛细管电泳中有“协同效应”的报道)。但是在气相色谱中以前从未有过“协同效应”的报道,我们多次试验发现在气相色谱中也存在“协同效应”。

气相色谱技术发展历史及趋势

气相色谱是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术,由于它是快速、简易、相对便宜而又重复性好的分析方法,可以分析各种基质中的成分,如石油石化产品、环境污染物、药物、食品等等,而且由于气相色谱所固有的高分离效率以及可以和各种灵敏的、选择性好的检测器相连接,所以配备各种检测器的气相色谱仪成为各个领域成分鉴定、分析不可或缺的工具。

从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状

国产气相色谱仪的厂家过去为我国气相色谱的发展作出了很大贡献,希望再接再厉,做大做强,尽快制造出全面赶上国际先进水平,可靠、耐用、皮实的气相色谱仪。希望气相色谱仪的用户在满足使用要求的情况下优先选用国产气相色谱仪。希望国家制定鼓励、支持国产仪器行业发展的政策,使国产仪器早日超越PAS(PerkinElmer、Agilent、Shimadzu)。

从三家公司GC产品更迭看气相技术发展

从三个公司的气相色谱仪产品发展可以看出,上世纪90年中期是气相色谱仪走向现代化的转折点,进入21世纪各个公司的水平趋于接近,有一些小的改进但没有大的突破,国产气相色谱仪这几年也在突飞猛进地发展,逐步接近先进气相色谱仪的水平。

PLOT气相色谱柱的诱惑力

常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。

气-固色谱的魅力

气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱,但它还是一个很有用的方法,有它突出的魅力,是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱,对低沸点混合物的分离具有独到的作用。

气相色谱固定液的前世今生

气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。

用于固相微萃取样品制备中的吸着材料

对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析,通常需要一个复杂的分析方法,包括采样,样品制备,分析物分离,定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈,因为它通常是耗时最长的步骤,回收率低,容易产生污染,比其他步骤更难以自动化。

一种灵巧的微量固相萃取技术

MEPS是一种小型化的固相萃取(SPE)技术,用于样品的纯化,但与一般SPE有显著差异,它是把吸着剂直接集成到注射器中(BIN),而不是一个单独的小柱子。因此,不需要使用一个单独的萃取装置。

酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生

很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道“顶空进样气相色谱”这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。

扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析

化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。

一扫而光—吹扫捕集-气相色谱的发展

动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。

悬“珠”济世—单液滴微萃取(SDME)的妙用

一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术,可以和多种分析仪结合使用,简化了样品处理的时间和步骤,是固相微萃取的一个很好的补充,是液-液萃取技术的一次跃升,所以这一技术还在进一步研究和改进中。

凌空一瞥洞察一切—神通广大的固相微萃取

固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。

脂肪酸气相色谱分析的故事

脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。

擒魔序曲—脂质组学研究中的样品处理

MSPD方法是1989年首次提出是用来处理动物组织样品的方法,样品与涂渍有C18等的各种聚合物载体的固相萃取材料一起研磨,得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的的溶液洗脱柱子,将各种待测物洗脱下来。

离子液体柱—脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱

作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。

用气相色谱筛查早期肺癌还有多长的路要走

用呼吸气体诊断早期肺癌具有简便、无创、安全的特点,成为目前研究热点。但是从各个研究得到结论来看,由于生物化学变化的复杂性,在肺癌患者的呼气中得到的挥发性化合物也是十分复杂,没有几种绝对的生物标记物来进行诊断确认。

吹口气,知健康—GC-MS检测呼气疾病标记物

把GC-MS检测呼气疾病标记物方法用于NSCLC早期患者和一组无临床症状人群,结果证明所择的醛类谱对区分无临床症状不吸烟人群和NSCLC早期患者有效,鉴别NSCLC早期患者成功率为90%。鉴别对照健康人群成功率为92.1%。吸烟或年龄影响不大。

重症早期预警—呼出气用SIFT-MS 实时快速检测

呼吸气检测相比其他通常医疗检测的最大优点是无损伤和安全性,由于它在临床诊断和明确的评估方面具有巨大的优势,所以呼吸气检测今天受到极大的重视,这一方法对一些病人成为每天控制重要指标的必要测试项目(就像检测血糖和尿液一样)。

各个医院用呼出气检测幽门螺旋杆菌的方法“火”了—SIFT-MS 更简单,更快速,更实时,更普适

既然各个医院都用呼出气快速检测幽门螺旋杆菌的方法来诊断胃病(胃癌),说明用呼出气快速筛查疾病是一种很好的方法,而且使用了同位素质谱技术。那么SIFT-MS检验疾病的方法也是可行的,SIFT-MS无需使用同位素检测试剂。如果医学、化学、仪器专家共同努力进一步发展这一方法还是有希望用于医疗检测的。