随着原子荧光光谱技术的发展,液相色谱-原子荧光联用技术在食品、卫生防疫、商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。
国家卫计委于2015年9月21日发布了最新版食品安全国家标准(GB 5009-2014),包括:《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》和《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》,该标准将于2016年3月21日正式实行。
《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》代替《GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定》,而GB/T 5009.11-2003是代替了《GB/T 5009.11-1996 食品中总砷的测定方法》。
《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》第一篇规定了食品中总砷的测定方法;其第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定。本标准第二篇食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法,增加了液相色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法;无机砷的测定并不是适用所有食品,而是适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。 GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定.pdf
《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准
食品中总汞及有机汞的测定》第一篇规定了食品中总汞的测定方法。第二篇规定了食品中甲基汞含量测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法(LC-AFS)。 GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定.pdf
两项国强标中,LC-AFS法是无机砷检测的第一法,甲基汞检测的唯一方法,所以说,两项标准的发布对于2016年LC-AFS的市场将有很大的促进作用。用户的采购意愿非常强烈,虽然说,2016年3月份标准才开始实行,但是目前已经有很多用户来电咨询,咨询中也有一部分是关于AFS的升级(升级成形态分析系统)。
而对于LC-AFS的目标用户,陈国伟介绍,首先是第三方检测机构,为了业务扩项目的。其次是包括出入境、食药局等政府检测机构,这两项标准最终将普及到县一级的政府检测机构;不过,目前咨询的用户还主要集中在地级以上单位;最终的全面普及还有待时日。而对于食品企业来说,采购LC-AFS的多是一些大型企业;食品企业内部质量控制更多的还是元素总量的控制。陈国伟还指出,GB 5009.11-2014中特别指出了食品中无机砷含量的测定适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品。所以,该标准的目标用户还包括农业和渔业领域用户;尤其是渔业,因为元素形态分析最早是从水产品开始。
更多观点请见:普析通用陈国伟:对2016LC-AFS市场将有很大促进
2015年12月以来用户咨询逐渐增多,多是关注标准方法中需要配置的全套仪器或升级需要的配套设备等,虽然需求很多,但是截至目前真正成单的并不多。
因为在2007-2008年间,省级和地市级的食药局、出入境、CDC等政府检测机构基本配置到位了,再向下推广到县级存在一个很大的滞后期。而且,政府检测机构之间的合并或调整、以及检测服务外包等因素有可能影响这些单位的仪器采购。另外,省级和地市级政府检测机构一般资金雄厚,或者原来就配备了ICP-MS现在只要和液相联用即可,完全重新采购的需求不会太大。
对于第三方检测机构,追求成本的检测单位,也是首先考虑现有仪器原子荧光、ICP-MS的升级或联用。食品企业中一些大型企业可能自己采购相关仪器,中型或小型食品企业最有可能的是将样品检测外包。
海光公司非常看好这两项标准对LC-AFS市场的促进作用,刘海涛认为,这将是近两三年AFS的新增长点。
食药监系统是LC-AFS的主要需求方。虽然食药监系统正处于机构改革的过渡期情况尚不明朗,可能会影响采购。如有的地区其质检所直接划归到食药监系统、不需要重新采购或大规模采购;但是一旦改革结束,需要新建食药检测实验室的、以及不需要新建但可能要更新和补充仪器设备的,都会有采购LC-AFS的需求。
在食药监系统,省级单位可能已配备了LC-AFS,但是大部分市级单位是没有配备的,而随着标准的实施,LC-AFS基本上是需要普及到县一级的检测实验室;所以,近两年食药监系统仍然是LC-AFS的主要需求方,估计将有1000多台的市场需求。
更多观点请见:刘海涛:这将是近两三年AFS的新增长点
为了让用户操作简单、并且使用成本低,吉天公司的解决方案中采用了等度洗脱方式;为了解决重峰问题,吉天公司使用了高酸度的盐酸作为提取液、并且增加了氧化步骤,从而能够将有毒的砷形态和其他形态分开。元素形态分析的最大难点在于样品前处理的标准化、规范化,吉天公司为此开发了专用设备,如将振动、离心等耦合到一起;并将提取过程等固化到仪器里,也就是说,样品经过一系列处理,过膜后就可以直接上机检测。
在上世纪90年代,原子荧光的市场发展遭遇了瓶颈,吉天人求助于专家(促进相关标准的制定)。后来,随着相关标准纷纷出台,原子荧光仪器的销路打开了;吉天人尝到了甜头,觉得有标准支撑原子荧光的路才会越走越宽。而且,标准不但对仪器销售有促进,对仪器开发的促进作用更大;原来的原子荧光仪器非常简单,但是随着应用范围越来越广(标准带来的好处),使得原子荧光的技术也在不断向前发展。
更多观点请见:北京吉天 刘霁欣/黄荣:2016年原子荧光形态分析仪销量翻翻
砷是一种有毒的非金属元素,砷的毒性与其存在形态有关,无机形态的亚砷酸盐(As3+)和砷酸盐(As5+)具有较高的毒性,一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)毒性较小,而砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖是无毒的。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》第二篇食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法,增加了液相色谱-原子荧光光谱法。该标准能更有效监测食品中砷的含量及形态,保障食品安全。
两项标准的发布将会增大LC-AFS市场,极大促进LC-AFS的销售。博晖公司拥有满足用户不同需求的LC-AFS产品。针对这两项标准,博晖公司采取了很多应对措施,如,加大了样品前处理方法开发力度,为用户编写形态分析方法手册,提供样品检测参考方法;推出配合LC-AFS使用的简化版软件,用户不需要很强的化学知识背景,即可轻松操作仪器;新研发的原子荧光形态一体机解决了原子荧光/形态管路切换繁琐的问题,将极大提高样品检测效率。
液相色谱原子荧光联用仪对于众多实验室检测人员来说既陌生又熟悉。虽然很早就有实验室使用,但是标准却迟迟未出。如今新标准的发布让实验员们有据可依。新标准的推出也促进了LC-AFS的市场需求。
北京金索坤作为原子荧光光度计的研发型生产企业对于形态分析进行了大量的实验研究。虽然金索坤原子荧光特有的连续流动进样方式及模块化结构可使仪器具有与液相色谱进行无缝对接的优势,但对于新国标中提出的无机砷的测试还要做更多的细化样品测试。因为虽然标准中划分了几类食品样品,但对于同一类别中的不同样品,因其基体成分及有机砷的成分不同,会对三价砷的峰形及五价砷的峰形有所影响。所以要更细化的调整流动相磷酸二氢铵的浓度及PH值的大小,来满足不同样品的测试。所以按照新标准为用户提供细化的解决方案将是我们长期要做的一项重要工作。
方案优势:本研究针对植物性海产品-紫菜样品,以水作提取溶剂,微波辅助提取无机及有机砷形态,具有良好的提取效果;采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用技术的SA-7800形态分析仪进行砷形态分析,优化了氢化物发生条件、色谱条件及样品制备条件等实验参数并进行了方法学实验。结果表明本方法切实可行,样品前处理简单、结果稳定性好,适用于植物性海产品样品中砷形态的分析。
专利技术: 独有的模块化体系结构设计,方便用户对产品升级和更新; 最新的顺序注射和断续流动联用技术。
文档贡献者:北京博晖创新光电技术股份有限公司
方案优势:砷是一种类金属元素,有三种同素异形体:黄砷、黑砷、灰砷。在地壳中的含量约0.0005%,它广泛存在于岩石,水,土壤,空气和食物中。位于第四周期,第五主族,密度5.727g/cm3。熔点817℃(28大气压),加热到613℃,便可不经液态,直接升华,成为蒸气,砷蒸气具有一股难闻的大蒜臭味。砷的化合价一般是3和5。
文档贡献者:北京金索坤技术开发有限公司
方案优势:建立高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定海产品中甲基汞的方法。方法以 25% 氢氧化钾甲醇溶液水浴加热后超声提取样品,试液中的甲基汞与2-巯基乙醇结合。以5% 甲醇溶液( 含 60 mmol /L乙酸铵和0. 1% 2-巯基乙醇) 作流动相,经Supelco C18 色谱柱( 150 mm × 4. 6 mm,5 μm) 分离,紫外消解后 经KBH4 还原由原子荧光光度计进行测定。结果甲基汞的检出限为0. 7 μg /L( 以汞计) ,样品测定的相对标准偏 差小于4. 6% ,采用两种参考物质考查方法的准确性,以测定市售海产品中甲基汞含量。结论本研究通过简化仪 器装置,改进前处理步骤,有效地提高了方法的可靠性,该方法简便、快速、可靠,可用于海产品中甲基汞的含量 测定。
文档贡献者:北京海光仪器有限公司
原子荧光形态分析仪SA-10是基于高效液相色谱和氢化物发生原子荧光联用技术的一台元素形态检测仪,该仪器对汞和锑形态的分析性能是:Hg(Ⅱ)、MetHg、EtHg、Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.5、0.3、0.4、1和5μg/L,线性范围分别是0.5-1000、0.3-1000、0.4-1000、1-1000和5-100μg/L,该区间的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。本文主要介绍了该仪器在海产品、环境水样、土壤中的汞形态分析和化妆品中的锑形态的应用。
文档贡献者:北京吉天仪器有限公司