2018/11/24 22:39
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中药材是人们用以防病、治病的特殊商品, 首先应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农药,从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机氯类农药如六六六、滴滴涕等,由于其化学性质稳定,在环境中降解缓慢,且脂溶性强,易于在生物体内富积,因而具有很大的残留毒性[1]。长期使用农药残留量高的中药对人体的危害是巨大的。《中国药典(2010 版)》中就对六六六,滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求,要求六六六总量和滴滴涕总量均不得高于200 μg/g,五氯硝基苯总量不得高于100 μg/g[2]。
《中国药典(2010 版)》中提供了有机氯的分析检测方法。采用的前处理方法为浸泡加超声波提取的方法,但该方法消耗溶剂量大、时间长、效率低、不能全自动进行,并且对实验员身体有损伤、污染环境。为了解决这一问题,近年发展出一种新型的前处理方法加速溶剂萃取法。加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE) 是在较高的温度(40 ℃ -200 ℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取效率高,速度快、溶剂用量少等优点[3]。目前,ASE 广泛应用于环境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。本实验建立了加速溶剂萃取中药材中有机氯的气相色谱分析方法。该方法操作简单快速、重复性好、回收率高。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器 色谱柱:TG-17MS 30m×0.53mm,1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数:SSL进样口,270 oC;分流进样,进样1μL, 不分流 柱温参数:40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC,保持5min,再以10℃/min升温至170℃,以15℃/min升温至280℃,保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数:FID检测器,290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药
2018/11/17
聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器 色谱柱:TG-17MS 30m×0.53mm,1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数:SSL进样口,270 oC;分流进样,进样1μL, 不分流 柱温参数:40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC,保持5min,再以10℃/min升温至170℃,以15℃/min升温至280℃,保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数:FID检测器,290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱;Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱,配ESI源;色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS(2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130)。乙腈(色谱纯,Fisher Scientific);甲醇(色谱纯,Fisher Scientific );甲酸(色谱纯,Fisher Scientific);HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱;Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱,配ESI源;色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS(2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130)。乙腈(色谱纯,Fisher Scientific);甲醇(色谱纯,Fisher Scientific );甲酸(色谱纯,Fisher Scientific);HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05