2018/03/22 09:37
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方案摘要:
方案详情:
将猪肉、鸡肉和蛋, 搅碎、混匀, 精密称取5g, 置于
50mL 离心管中,加入100μL,1μg/mL13C- 磺胺甲恶唑再
加入20g 无水硫酸钠和20mL 乙腈(蛋液样品加25g 无水
硫酸钠,且无水硫酸钠与乙腈均在临匀质前加入),匀质2
分钟,3000r/min 离心10 分钟,取上层清液于另一离心管中,
加入10mL 正己烷,涡流30s,弃去正己烷层,加入10mL
乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯层液转入100mL 旋转发瓶中,
样品再用10mL 乙酸乙酯萃取1 次,合并萃取液。在40℃
下浓缩萃取液至0.5mL 左右,用4mL 超纯水溶解用于固相
萃取。
活化
6mL 甲醇,6mL 水
上样
样品
清洗
2mL 水,抽干柱子5min
洗脱
6mL 甲醇溶液,6mL 乙酸乙酯,1~2mL/min
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器 色谱柱:TG-17MS 30m×0.53mm,1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数:SSL进样口,270 oC;分流进样,进样1μL, 不分流 柱温参数:40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC,保持5min,再以10℃/min升温至170℃,以15℃/min升温至280℃,保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数:FID检测器,290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器 色谱柱:TG-17MS 30m×0.53mm,1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数:SSL进样口,270 oC;分流进样,进样1μL, 不分流 柱温参数:40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC,保持5min,再以10℃/min升温至170℃,以15℃/min升温至280℃,保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数:FID检测器,290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱;Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱,配ESI源;色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS(2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130)。乙腈(色谱纯,Fisher Scientific);甲醇(色谱纯,Fisher Scientific );甲酸(色谱纯,Fisher Scientific);HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱;Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱,配ESI源;色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS(2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130)。乙腈(色谱纯,Fisher Scientific);甲醇(色谱纯,Fisher Scientific );甲酸(色谱纯,Fisher Scientific);HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05