2017/08/08 13:57
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草甘膦(Glyphosate),化学名称为N-(膦酰基甲基)甘氨酸,分子式为C3H8NO5P,是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中增加了对草甘膦的测试要求,其限量为0.7 mg/L。
目前对饮用水中草甘膦的测定,主要采用液相色谱法和气相色谱法,但由于其本身为离子,且易溶于水,基本不溶于有机溶剂,因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生,而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外,由于草甘膦没有特征紫外吸收,而在波长195 nm处检测时又极易被干扰,故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,而出厂水余氯含量较高,因此实用性受限。
草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷的特点,故可以用电导检测器进行检测。朱岩等人曾用碳酸盐体系梯度淋洗对草甘膦进行分析,但由于碳酸盐背景高,噪音大,因此检测限受限制。使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此灵敏度高,故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器 色谱柱:TG-17MS 30m×0.53mm,1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数:SSL进样口,270 oC;分流进样,进样1μL, 不分流 柱温参数:40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC,保持5min,再以10℃/min升温至170℃,以15℃/min升温至280℃,保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数:FID检测器,290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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2018/11/17
聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器 色谱柱:TG-17MS 30m×0.53mm,1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数:SSL进样口,270 oC;分流进样,进样1μL, 不分流 柱温参数:40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC,保持5min,再以10℃/min升温至170℃,以15℃/min升温至280℃,保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数:FID检测器,290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱;Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱,配ESI源;色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS(2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130)。乙腈(色谱纯,Fisher Scientific);甲醇(色谱纯,Fisher Scientific );甲酸(色谱纯,Fisher Scientific);HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱;Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱,配ESI源;色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS(2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130)。乙腈(色谱纯,Fisher Scientific);甲醇(色谱纯,Fisher Scientific );甲酸(色谱纯,Fisher Scientific);HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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2018/12/05