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安捷伦DB-5MS UI毛细柱在气相色谱质谱联用法测定三聚氰胺中的应用
2017/07/11 11:21
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方案摘要：
方案详情：
试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，安捷伦 DB-5MS UI 毛细柱作为分
析柱，采用气相色谱分离，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式（SIM），用化合物
的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量，确认了乳制品中三聚氰胺气相色谱-
质谱联用分析方法。方法的线形曲线范围 0.05～2.0ug/ml，曲线相关系数为 0.998，定量
检出限 0.05mg/kg。不同基底样品高低添加浓度的加标回收率为 75.0 ～90.0%，相对偏
差均小于 10%。
2008年，三聚氰胺事件给本就在与国外品牌竞争中处于劣势的国内乳品行业以沉重打击，
同时也引发了人们对食品安全的更加广泛的关注，三聚氰胺的检测方法对提高乳制品质
量、保护公众健康安全意义重大。
为提高检测质量，本文通过应用安捷伦 DB-5MS UI 毛细柱分离，质谱法定性定量，进一
步就检测方法参数进行了调整、确认。经检测实验，证实该法准确、简便、实用。
下载本篇解决方案：
聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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