2024/04/16 15:34
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方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
面议
参考报价
方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备:
分别取10种祛斑剂(抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、烟酰胺、3-O-乙基抗坏血酸、甲氧基水杨酸钾、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二钾、4-丁基间苯二酚)的标准品适量,分别加水溶解并稀释成5000 mg/mL的母液,4-丁基间苯二酚先用0.5 mL甲醇溶解后再用水配制成5000 mg/mL的母液;分别移取混合标准品母液5 mL,加磷酸二氢钾溶液稀释成20 mg/mL的溶液,备用。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
流 速:1.0 mL/min
进样量:10 μL 技术部 杨晓丹 yangxd@sglc.shimadzu.com.cn
柱 温:25 ℃
检测器:230 nm、250 nm
流动相: A:0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液(pH 6.0);B:甲醇
梯度条件:
时间(min) | 0 | 7.5 | 10 | 18 | 19 | 20 | 30 |
A(%) | 95 | 50 | 50 | 0 | 0 | 95 | 95 |
B(%) | 5 | 50 | 50 | 100 | 100 | 5 | 5 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
230 nm
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 抗坏血酸磷酸酯镁 | 2.975 | 63766 | 11640 | 5582 | 1.249 | -- |
2 | 抗坏血酸葡糖苷 | 3.355 | 45097 | 7767 | 6177 | 1.196 | 2.301 |
3 | β-熊果苷 | 6.281 | 66671 | 13916 | 28823 | 1.114 | 18.362 |
4 | 曲酸 | 6.537 | 200476 | 30051 | 23284 | 1.542 | 1.602 |
5 | 烟酰胺 | 7.481 | 195512 | 32895 | 31802 | 1.251 | 5.569 |
6 | 3-O-乙基抗坏血酸 | 8.860 | 183882 | 33922 | 46459 | 1.114 | 8.300 |
7 | 覆盆子酮葡糖苷 | 10.554 | 52419 | 9266 | 63626 | 1.113 | 10.215 |
8 | 甲氧基水杨酸钾 | 10.864 | 170836 | 30514 | 71060 | 1.153 | 1.874 |
9 | 甘草酸二钾 | 18.364 | 31043 | 4655 | 142993 | 1.065 | 41.984 |
10 | 4-丁基间苯二酚 | 18.659 | 144756 | 28243 | 238120 | 1.145 | 1.701 |
重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
抗坏血酸磷酸酯镁 | 2.952 | 2.963 | 2.975 | 0.39 | 62738 | 62700 | 63766 | 0.96 |
抗坏血酸葡糖苷 | 3.334 | 3.344 | 3.355 | 0.31 | 46526 | 46612 | 45097 | 1.85 |
β-熊果苷 | 6.271 | 6.274 | 6.281 | 0.08 | 65602 | 65545 | 66671 | 0.96 |
曲酸 | 6.529 | 6.532 | 6.537 | 0.06 | 194907 | 192917 | 190476 | 1.15 |
烟酰胺 | 7.476 | 7.48 | 7.481 | 0.04 | 185933 | 185946 | 185512 | 1.03 |
3-O-乙基抗坏血酸 | 8.852 | 8.858 | 8.86 | 0.05 | 180822 | 181046 | 183882 | 0.94 |
覆盆子酮葡糖苷 | 10.544 | 10.553 | 10.554 | 0.05 | 50956 | 51147 | 52419 | 1.54 |
甲氧基水杨酸钾 | 10.821 | 10.835 | 10.864 | 0.20 | 167717 | 168254 | 170836 | 0.99 |
甘草酸二钾 | 18.312 | 18.347 | 18.364 | 0.14 | 30214 | 30123 | 31043 | 1.66 |
4-丁基间苯二酚 | 18.645 | 18.649 | 18.659 | 0.04 | 141381 | 141376 | 144756 | 1.37 |
3. 结论
本文建立了化妆品中10种美白祛斑剂(抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、烟酰胺、3-O-乙基抗坏血酸、甲氧基水杨酸钾、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二钾、4-丁基间苯二酚)的
HPLC测定方法。参照国标GB/T 35954-2018,并优化了方法,采用色谱柱ShimNex CS C18 分析化妆品中10种美白祛斑剂,结果显示,10个峰形对称,分离度良好,此方法可为化妆品中10种美白祛斑剂的分析提供参考。
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