本文基于SHIMSEN QuEChERS专用净化管改进了前处理方法,参考SN/T 2318-2009,建立了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利及代谢物的测定方法。样品补水后,经酸化乙腈提取后,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。 对鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和 RSD(外标法),结果显示,加标回收率为 98.95% - 116.72%,RSD为 3.53%-11.46%,回收率高,重现性好,简单快速。该方法可为鸡蛋中抗球虫药的检测提供参考。此方法简便快速,无需GPC前处理,回收率高,重现性好。该方法可为鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留量的测定提供参考。(文末附产品询价链接及应用报告下载PDF)
01. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-30AD 与 LCMS-8050 联用系统;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm, 2.1× 100 mm; P/N:227-30807-02);
标准品: 抗虫药混标溶液, 100 μg/mL(P/N:380-03483);
纯水机: PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器);
SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用提取包(QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods; P/N:380-00155-04);
SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用净化管(QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods; P/N:380-00147);
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器( P/N:380-00341);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪: SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100( P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱: Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm,2.1× 100 mm; P/N:227-30807-02);
流 速: 0.3 mL/min
进样量: 10 μL
柱 温: 30 ℃
流动相: A: 0.1%乙酸水溶液 B: 乙腈
质谱条件
离子化模式:ESI,负离子扫描 扫描模式:多反应监测 (MRM)
碰撞气:氩气
加热气:干燥空气,10 L/min
雾化气:氮气,3 L/min
干燥气:氮气,10 L/min
接口温度:300℃
DL 温度:250 ℃
加热模块温度:400 ℃
各化合物 MRM 参数见下表
1.3 样品前处理
称取 2 g 样品(精确到 0.01g) 于 50 mL 离心管中,加入 5 mL 水,手动振摇 1 min,加入 5 mL1%乙酸乙腈溶液(V/V),手动振摇 1 min,加入 QuEChERS Extract for Vet Drugs In Food 多兽残专用提取包, 手动振荡 1 min, 8000 r/min 下离心 2 min。 取上清液 2 mL 于 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 多兽残专用净化管中, 手动振摇 1 min, 8000 r/min 离心 2 min, 取上清液过 0.22 μm微孔滤膜,供 LC-MS/MS 分析。流程图如下图:
02. 实验结果
2.1 标准品溶液的 MRM 色谱图
基质标液MRM色谱图(0.4 ng/mL)
完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号
或直接访问:
https://mp.weixin.qq.com/s/F0Ghw1wTxP-euCP5NlZe6Q
产品信息
岛津消耗品
Shim-pack GIST C18-AQ
(1.9 μm, 2.1× 100 mm)
P/N:227-30807-02
SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用
提取包
P/N:380-00155-04
SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用
净化管
P/N:380-00147
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