2016/02/03 10:10
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方案摘要:
方案详情:
合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉,成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成,长期食用对人体健康具有一定的毒性,尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定,《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准,采用不同的净化方法,包括C18柱净化、聚酰胺粉净化等,C18净化方法仅仅适用于水果罐头,而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。
对比国标方法本方案具有:
前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;
采用了迪马科技的ProElut PWA-2,可以保证实验结果的重现性和准确性;
过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低,能被很多企事业单位采用;
可同时检测8种人工合成着色剂,检出限:亮蓝为1.0 mg/kg,其他均为0.2 mg/kg,符合国家标准要求。
ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质,同时对着色剂没有不可逆的吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率。
以下为详细解决方案,敬请参考!
本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测;检出限:亮蓝为1.0 mg/kg,其余均为0.2 mg/kg;
2.1 糕点、果酱
取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
将下层残留物用10 mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次,合并三次上清液;
将上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2.2 水果罐头、黑芝麻糊
取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,合并两次上清液;
将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2.3 冰淇淋
取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
将上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2.4 果冻
取1.0 g样品,加入10 mL水,40 ℃水浴超声提取15 min,加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀,待净化。
2.5 乳饮料、糖果
取1.0 g样品,加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀,待净化。
2.6 红酒
取1.0 mL样品,加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀,待净化。
*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。
a活 化: | 依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化; |
b上 样: | 加入待净化液,弃去流出液; |
c淋 洗: | 加入5 mL甲醇,弃去流出液; |
d洗 脱: | 加入5 mL 15%氨水甲醇溶液,收集流出液; |
e重新溶解: | 将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 |
色谱柱:Inspire C18,250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.# 81006)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:PDA 254 nm
流动相:A:乙腈 B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液
梯度设置
时间(min) | 0 | 20 | 30 | 31 | 40 |
A(%) | 5 | 30 | 37 | 5 | 5 |
B(%) | 95 | 70 | 63 | 95 | 95 |
柠檬黄 | 新红 | 苋菜红 | 靓蓝 | 日落黄 | 诱惑红 | 亮兰 | 赤藓红 | |
糕点 | 97.45 | 95.47 | 92.80 | 92.70 | 97.69 | 99.77 | 87.80 | 91.38 |
果酱 | 96.79 | 95.31 | 94.21 | 94.07 | 95.23 | 98.36 | 93.91 | 92.55 |
果冻 | 107.12 | 101.29 | 103.29 | 96.04 | 103.18 | 103.96 | 100.36 | 93.87 |
冰淇淋 | 99.55 | 97.66 | 106.98 | 93.44 | 101.45 | 102.22 | 100.16 | 97.13 |
乳饮料 | 100.37 | 96.55 | 83.23 | 96.26 | 99.70 | 101.48 | 102.00 | 94.35 |
糖果 | 98.41 | 98.61 | 95.47 | 94.83 | 99.93 | 99.02 | 95.28 | 94.26 |
水果罐头 | 97.64 | 100.40 | 98.66 | 94.47 | 99.51 | 100.09 | 100.77 | 99.21 |
黑芝麻糊 | 101.51 | 105.56 | 92.76 | 96.07 | 106.67 | 103.43 | 114.44 | 99.55 |
红酒 | 97.34 | 96.19 | 97.63 | 88.29 | 97.82 | 96.64 | 96.87 | 96.17 |
食品中人工合成着色剂的HPLC检测(添加水平10 mg / kg)的添加回收结果
食品中人工合成着色剂的测定相关产品信息:
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65815 | 若阴离子交换固相萃取柱 ProElut PWA-2 | 150 mg/6 mL, 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
56-03322-25MG | 酒石黄/柠檬黄[1934-21-0] | 25mg ≥99.0% (HPLC) |
56-87612-25MG | 苋菜红[915-67-3] | 25mg ≥98.0% (HPLC) |
54-229296-25G | 靛蓝[482-89-3] | 25g Dye content, 95% |
50P-C15506000 | 新红[220658-76-4] | 100 mg |
56-68775-25MG | 日落黄[2783-94-0] | 25mg ≥95% (HPLC) |
50P-C10665200 | 亮蓝[3844-45-9] | 250 mg |
56-87613-25MG | 赤藓红/藻红[16423-68-0] | 25mg ≥98.0% (HPLC) |
56-38213-25MG | 诱惑红[25956-17-6] | 25mg ≥98.0% (HPLC) |
色谱柱及保护柱 | ||
81006 | 反相高效液相色谱柱 Inspire C18 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
6201 | EasyGuard C18 保护柱 | 10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50108 | 乙醇 HPLC级 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
50138 | 乙酸铵 HPLC级 | 100 g |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色(现货) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(现货) | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
下载本篇解决方案:
生活饮用水中苯并[α]芘的测定 分子印迹SPE-HPLC法 解决方案
方法优势:本方法使用ProElut BAP-MIP苯并芘分子印迹专用柱净化,小柱可以对苯并[α]芘进行专一性识别及吸附保留,大体积样品可以均匀地通过小柱,从而实现高效分离和净化,保证了优异的回收率及重现性结果。本产品属于商品化小柱,无需自行填装,具有高吸附容量、优异的批次重现性、操作简便、耗时短等特点,大大地缩短了检测时间。
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清凉一夏,中药配方颗粒应用文集免费送给你
2021年04月29日,经国家药品监督管理局批准,首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布,至今已发布了6批,共计304个中药配方颗粒国家药品标准。 迪马科技严格参照标准要求,使用我司自有品牌液相色谱柱陆续重现了100余个标准(标准重现工作持续进行中......)。 之后随着我司标准重现的增加,谱图集也会同步增加更新......
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煤制油罐车混装食用油?迪马科技助力食用油中矿物油的检测
目前关于植物油中矿物油的检测主要参考欧洲标准DIN EN 16995:2017-08,基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)。通过在线HPLC-GC-FID对植物油脂中的饱和烃和芳香烃(从C10到C50)进行测定。检测的样品类型是植物油、蛋黄酱、人造黄油等以植物油为基础的食品。 迪马科技始终关注食品安全,针对食用油中矿物油的检测以及食用油检测标准中的多个项目均有完整的解决方案,可供广大分析工作者参考。
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【新品】色谱柱界的曙光!一款色谱柱同时分离:极性/非极性/中性/酸性/碱性混合物
当遇到多组分混合样品(特别是包含极性、非极性、酸性、碱性和中性化合物的复杂样品)时,要想在一根色谱柱上同时分析多种类物质的混合物,通常需要使用复杂的流动相条件和较长的分析时间,而且很难得到理想的色谱峰形和分离度。Aurorasil(曙光)混合模式色谱柱具有独特的表面化学结构,能够在单一固定相上提供多重保留机理,从而可以使用简单的色谱分析条件,对多种类型化合物进行同时分析。
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2024/07/12