36项农残兽药残检测国家标准构筑农产品安全新屏障

秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心庞国芳

从今年3月1日开始，检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准，包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求，对于提升我国农产品检测技术的国际地位，破解技术壁垒，扩大农产品出口，规范农、兽药的使用，保障食品卫生安全，具有深远的影响。

一、36项国家标准研究的创新性

第一，36项国家标准研究站在了农药兽药残留分析技术的前沿。36项检验方法国家标准可检测的农药兽药品种总计达到了786种。研究的农药兽药品种之多，方法的应用范围之广，在国内同类研究中尚属首次，填补了这个方面国家标准的空白，实现了与国际先进标准的接轨，使这一领域检测技术得到跨跃式发展。

第二，这项研究成果显示出对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。例如，日本实施的“肯定列表制度”中规定要检测593种农药残留，该课题组研究的8项农药多残留检测方法国家标准就可检测其中的394种，约占日本“肯定列表制度”所规定的66％。日本“肯定列表制度”还规定植物产品重点检测448种农药残留，该课题组研究的8项农药多残留检测方法就可检测其中的351种，约占日本“肯定列表制度”的78％。充分说明这些新技术的开发，已成为破解日本“肯定列表制度”的一个强有力的武器。另一方面，因为这项研究是以欧美同类标准为蓝本进行研究的，涵盖欧美使用的农药兽药更多。因此这项研究成果对世界先进国家技术壁垒有较强的综合破解能力。

二、36项国家标准研究获评审委员会高度评价

这项研究获得5位工程院院士为正副主任委员的27位评审专家的高度评价， 评审委员会对36项国家标准形成了两个审定意见。

第一，对8项农药多残留检验方法国家标准的总评价是：“这8项国家标准分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系，得到了国际同行的赞许，具有创新性、先进性、可靠性和实用性，居国际同类标准研究的领先水平”。

第二，对28项兽药残留检验方法国家标准的总评价是：“该项兽药残留检验方法系列标准，紧紧围绕当前国际敏感的食品安全热点问题，采用当前先进的样品制备新技术，解决了国际上最为关注的18类百余种兽药在鸡牛羊猪和多种水产品等不同动物组织的提取、分离、富集和检测过程中的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。”

评审委员会同时还指出：“这些标准有助于构筑我国新的农产品安全屏障，对解破国外技术壁垒，提升我国农产品检测技术的国际地位，提高我国农产品质量，扩大出口，将具有深远的影响。”

三、团队合力攻关和借用仪器搞科研是这项研究的两大特点

第一，36项检验方法国家标准能在一年多的时间里完成，这是课题组20多年长期瞄准农药兽药残留国际先进标准和国家标准研究积累的结果。这期间，课题组两次组织有美国、英国、日本、加拿大等10多个国家18个实验室参加的国际协同研究，建立了两项国际AOAC标准，开创了我国国际AOAC标准研究的先河。这期间，课题组还研究确立了30多项蜂产品检验方法国家标准，建立了国家级蜂产品检测重点实验室，开拓了服务全国30多个省市300多家企业的检验市场。通过这些国际标准和国家标准的研究，锻炼了队伍，积累了组织领导大课题研究的经验。这次36项国家标准的研究，除秦皇岛局课题组团队带头参加研究之外，还吸收了上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验局和山东农业大学共计60多位专业技术人员参加联合攻关。经过一年多的实验，特别是后5个月，采集了数十万个数据。经数理统计分析结果证明，所有方法的效率都达到了国家标准的要求。这是团队合力攻关的结果，也是长期从事该领域研究深厚积累的延续。所以在关键时候，遇到重大课题，才能有效地组织实施，并获得成功。

第二，借用仪器搞科研是这次36项国家标准研究的一个新尝试。这次完成的36项国家标准中，有25项是用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS-MS）完成的，而课题组实验室原有一台LC-MS-MS，完成日常检验的任务已不堪重负，另加科研制标任务已不可能。在这种情况下，如何完成36项国家标准的研究，缺乏仪器已成燃眉之急。于是，课题组向国际上著名的三家仪器公司驻京机构求援，探讨借用仪器来完成这36项国家标准的研制。美国AB公司北京办事处同意借用给课题组一台新的AB 3200 QTrap LC-MS-MS，免费使用一年，支持课题组的研究。这台仪器2006年2月22日在加拿大生产出厂，2月23日调试完毕，当天发往北京，3月8日运到秦皇岛，3月15日安装调试完毕，投入制标研究。经过9个月的昼夜运行，在农药多残留检测技术上获重要突破，创建了629种农药的液相色谱-质谱数据库；研究建立了被评审专家称为“居国际同类标准研究领先水平”的4项国家标准，从而保证了这项任务的按时完成。

   相关资料：36项国家标准名称

1. GB/T 19426-2006

蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

2. GB/T 19648-2006

水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

3. GB/T 19649-2006

粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

4. GB/T 19650-2006

动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

5. GB/T 20769-2006

水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

6.GB/T 20770-2006

粮谷中372种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

7.GB/T 20771-2006

蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

8.GB/T 20772-2006

动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

9.GB/T 20741-2006

畜禽肉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

10.GB/T 20742-2006

牛甲状腺和牛肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巯基苯并咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

11.GB/T 20743-2006

猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

12.GB/T 20745-2006

畜禽肉中癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-荧光检测法

13.GB/T 20746-2006

牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

14.GB/T 20747-2006

牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留量的测定 液相色谱-紫外检测法与液相色谱-串联质谱法

15.GB/T 20748-2006

牛肝和牛肉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

16.GB/T 20749-2006

牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法

17.GB/T 20750-2006

牛肌肉中氟胺烟酸残留量的测定 液相色谱-紫外检测法

18.GB/T 20751-2006

鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

Method for the determination of 15 quinolone residues in eels and eel products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method

19.GB/T 20752-2006

猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

20.GB/T 20753-2006

牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定

液相色谱-紫外检测法

21.GB/T 20754-2006

畜禽肉中保泰松残留量的测定液相色谱-紫外检测法

22. GB/T 20755-2006

畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

23.GB/T 20756-2006

可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

24.GB/T 20758-2006

牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

25.GB/T 20759-2006

畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

26.GB/T 20760-2006

牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法

27.GB/T 20761-2006

牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

28.GB/T 20762-2006

畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

29.GB/T 20763-2006

猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

30.GB/T 20764-2006

可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法

31.GB/T 20765-2006

猪肝脏、肾脏、肌肉组织中维吉尼霉素M1 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

Method for determination of virginiamycin M1 residues in porcine liver, kidney and muscle tissues by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method

32.GB/T 20766-2006

牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

33.GB/T 20767-2006

牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

34.GB/T 20744-2006

蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

35.GB/T 20757-2006

蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

36. GB/T 20768-2006

鱼和虾中有毒生物胺的测定 液相色谱-紫外检测法