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无机材料分析,RISE还有这些大招!

泰思肯

2017/07/26 16:26

阅读:308

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很久很久以前,其实就是上周五啦...,小编秀出了一把科研分析的利器——RISE拉曼-电镜一体化系统,还小举了一枚RISE在无机相鉴定中的应用(不知道的朋友阅读找出上一篇文章一看便知)。

//“我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!//


然在无机材料分析中,RISE还有一堆大招要放,请各位大侠接招。



RISE大招之小小的金属夹杂分析


虽然绝大部分金属试样并没有特征拉曼谱峰,但这并不意味着拉曼对金属的分析就毫无用处。相反,金属中的一些夹杂、污染物或者金属氧化物往往具备特征的拉曼信号。所以拉曼光谱在这个领域的分析也会起着特殊的作用。


如下图,试样为不锈钢的裂纹区,在低倍下进行EDS面扫描分析,发现了有Si元素的富集区域。


对Si富集区进行放大后进行EDS的元素分布和点扫分析,发现Si富集区域的EDS含量结果除了显示Si占主要外,还有少量的C、O、Fe等。


此外,分析区域处在裂纹中,位置比周围略低,所以存在X射线的阴影区域,对元素含量分析的准确度也是大打折扣。所以仅仅根据EDS的分析结果,我们很难分析出有价值的信息。


而且对EDS本身结果的不准确性,我们还要给出诸多解释说明。我们无法知道Si在其中究竟是以何种方式存在,是单质还是化合物,其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何种化合方式存在。



而在RISE系统上可以在Si富集区进行过SEM-EDS分析后,再转移到拉曼光谱下,我们可以轻易的根据SEM图像或者SEM与EDSMapping的混合图像找到各个感兴区域,进行拉曼光谱的点分析。由于拉曼光谱光路垂直与试样表面,因此不存在阴影区,就是处于凹坑或者裂缝内部,依然可以进行光谱的检测。


在Si富集区域的拉曼光谱显示出在784cm-1处有特征峰,该峰对应的是O-Si-O键的伸缩振动,而单晶硅的特征峰520.7cm-1却未出现,可见EDS分析到的只有Si的富集区域,其实是以氧化硅的形式存在。


另外其他富含Fe、O元素的区域,在拉曼光谱中发现存在680cm-1和591cm-1的特征峰,其中680cm-1对应的是三聚氰胺和Fe3O4,显然这个样品不会存在三聚氰胺,而另一种形态的Fe2O3对应的特征为255cm-1却没有出现,因此Fe、O以Fe3O4的形式存在。


此外,对于C富集区域,发现了非常宽的1352cm-1和1568cm-1的峰,由此确定其中的碳的石墨化衬度较低,大部分以非晶碳的形式存在。


另外,还检测到784 cm-1和1449cm-1的峰,分别对应了-CH3的摇摆振动和-CH3的弯曲振动,由此可以推断样品表面存在一定有机污染


由此可见,即使在金属基材料中,以往被EDS所忽视或者难以解释的问题,在RISE系统下都可以通过原位的拉曼光谱数据,将试样分析的更加透彻!


 

在无机材料分析中,除了小编上周枚举的RISE之无机相鉴定和本周RISE大大搞定的小小的金属夹杂分析,对于结构分析、结晶度分析、微量元素分析、取向分析、取向应用分析等,RISE大大还藏着很多本领呢。


欲解更多,敬请关注TESCAN“RISE大招”系列!




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TESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。


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