2018/06/29 16:03
阅读:1278
分享:方案摘要:
方案详情:
摘要
本文介绍了一种使用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析锂原材料碳酸锂中多种杂质元素的方法,并对该方法进行了系统验证。结果显示,该方法的加标回收率均在 94%–104% 之间,且 2.5 h 稳定性实验结果的相对标准偏差 (RSD) 小于 2%,证明该方法具有良好的准确度和稳定性,适用于对多品牌、多批次碳酸锂中的杂质元素进行分析。
前言
随着国家大力发展新能源技术,锂离子电池以其重量轻、容量大、电压高、无记忆效应等优点得到广泛应用。正极材料、负极材料、隔膜和电解液是锂离子电池的四大组成部分,其中正极材料占锂离子电池总成本的 40% 以上。碳酸锂是制备正极材料的关键原材料,因此在新能源汽车及动力电池上游产业中备受关注。碳酸锂材料的品质直接决定其价位,而杂质分析是判定其品质优劣必不可少的环节。
目前国内主要依据《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方 法 第 16 部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》(GB/T 11064.16-2013)、 IEC 62321《电子电气产品中限用的六种物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚)浓度的测定程序》标准对碳酸锂中的杂质元素进行分析。这两项标准均采用 ICP-OES 通过标准曲线法进行分析,但是碳酸锂中大量存在的锂离子会使部分元素(如 Na 和 K)的分析结果受到易电离元素 (EIE) 的干扰,使测量结果偏高。为了尽量减小或消除 EIE 干扰,常用 ICP-OES 的垂直观测模式进行分析,但是这种方案的灵敏度较低,无法满足电池 级碳酸锂的分析要求。同时,碳酸锂中硅 (Si) 的测定依据《碳酸 锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第 8 部分硅量的测定 钼蓝分光光度法》(GB/T 11064.8-2013),该方法的样品前处理过程复杂,且精密度不高,人们迫切需要一种更准确高效的 Si 元 素分析方法。
本文借助 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 特有的冷锥结合垂直炬管双向观测的优势,通过标准加入法有效解决了以上两大难题,建立了一种快速测定碳酸锂中 K、Na、Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、S、Zn 和 Si 等 14 种 元素的方法。
结论
本文使用 5110 ICP-OES,成功开发出一种同时分析碳酸锂中 14 种杂质元素(K、Na、Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、 Pb、S、Zn 和 Si)的方法,该方法可在 1 min 内完成对所有元素的准确测量。通过方法检测限、加标回收率和长期稳定性实验对该方法的性能进行了验证,结果表明该方法具有良好的准确度和稳定性,可有效应用于大规模碳酸锂纯度鉴定工作中。
下载本篇解决方案:
更多
应用 QuEChERS 方法结合 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用仪测定甜菜中 的多农药残留
本文介绍了一种用于分析甜菜中 267 种农药的简便、高通量方法。该方法将 QuEChERS 样品前处理方法与 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统相结合,并通过基质匹配标样校准进行定量,以降低基质干扰引起的定量偏差。结果表明,该方法在 2–200 μg/kg 的基质加标浓度范围内具有良好的线性关系。绝大部分目标农药化合物的定量限 (LOQ) 低至2 μg/kg,灵敏度高。加标回收率测试表明,在 2、5、10、100 和 200 μg/kg 的加标浓度下,大部分农药化合物的回收率在 80%–120% 的范围内 (n = 5) ,且相对标准偏差 (RSD)低于 10%。该方法适用于对甜菜中的多种农药残留进行常规分析。
食品/农产品
2024/05/13
使用 Agilent BioTek Synergy Neo2 Hybrid 多功能微孔板检测仪测定脂质纳米颗粒表观 pKa
脂质纳米颗粒 (LNPs) 已被用作各种有效载荷的递送系统。本应用简报展示了 Agilent BioTek Synergy Neo2 Hybrid 多功能微孔板检测仪用于测定 mRNA LNPs 表观 pKa 的实用性。
制药/生物制药
2024/05/13
使用 ICP-OES 结合自动稀释测定锂盐中的多种元素
使用 Agilent 5800 VDV ICP-OES 和 Agilent ADS 2 自动稀释器自动分析锂离子电池前驱体化学品
能源/新能源
2024/05/13
使用配备高级稀释系统的 ICP-MS 对 高基质样品进行高效分析
在用 Agilent 7850 ICP-MS 分析前,使用 Agilent ADS 2 对沉积物和土壤进行自动稀释
环保
2024/05/13