2018/06/29 15:55
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摘要
本文介绍了一种使用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析三元材料镍钴锰酸锂中主量和杂质元素的方法,并对该方法进行了系统验证。该方法的加标回收率在 90%–110% 之间,杂质元素 2.5 h 稳定性实验结果的相对标准偏差 (RSD) 小于 3.5%,且主量元素 2.5 h 稳定性实验结果的相对标准偏差 (RSD) 小于 1%,表明该方法具有良好的准确度和稳定性,非常适用于多品牌、多批次镍钴锰酸锂中元素的定量分析。
前言
近年来,国内新能源汽车的生产和销售持续增长,极大地带动了锂离子电池及正极材料的市场需求。锂离子电池的正极材料一般是锂的氧化物,研究较多的包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和镍 钴锰酸锂(三元材料)。自 2017 年以来,随着国家新能源汽车补贴标准的不断提高,影响锂离子电池能量密度的正极材料备受关注。而其中多元材料(尤其是高镍三元材料)成为现阶段比较符 合国家政策导向的动力电池正极材料,且市场占比迅速提升。
目前国内对镍钴锰酸锂的元素测量主要按供需双方认可的方法进 行,常用的是火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 和化学滴定法。FAAS 在镍钴锰酸锂的元素测量中具有较大的局限性,主要表现在:1) 部分杂质元素(如 Na、K 等易电离元素)的测试结果较差;2) 线性范围窄,测定过程中经常需要对样品进行稀释;3) 测量效率较低,通常只能进行单元素测量。化学滴定法由于灵敏度的限制,一般只用来测量主量元素,且由于需要多次平行测量来部分弥补精度不足的缺陷,大大增加了分析工作者的劳动强度。
本文利用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES), 建立了镍钴锰酸锂中杂质和主成分的快速分析方法。该方法采用 轴向观测来分析杂质元素,采用径向观测来分析主量元素。可实现对镍钴锰酸锂中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 种杂 质元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 种主量元素的快速准确测定,极大地提高了分析效率,降低了分析成本。
结论
5110 ICP-OES 在分析镍钴锰酸锂类高锂高盐样品时表现出了很好的性能,它能快速准确完成镍钴锰酸锂中杂质元素和主量元素的测量,垂直炬管结合 CCI 冷锥的设计保证了仪器具有更好的耐受能力和长期稳定性。从主量元素的测量结果可以看出,样品为 622 型高镍三元材料。由于仪器具有较宽的线性动态范围和更好的基体耐受能力,可以减少额外的样品稀释,有效避免大倍数稀释后引起的误差。
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