2023/12/22 17:07
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悟空仪器K2025 高效液相色谱仪
型号: K2025
产地: 山东
品牌: 悟空仪器
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一、 摘要
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中含硫氨基酸(胱氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸)的含量。首先将饲料中的含硫氨基酸用过甲酸溶液水解为磺基丙氨酸和蛋氨酸,再通过异氰酸苯酯将其衍生为带紫外吸收的衍生物后,采用反相色谱法进行测定,色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速为1.0mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL,检测器为紫外-可见光检测器,检测波长为254nm。实验结果:磺基丙氨酸的理论塔板数为15275,拖尾因子为0.99;蛋氨酸砜的理论塔板数为245479,拖尾因子为0.87;混合标准溶液连续进样7针,磺基丙氨酸保留时间的RSD为0.296%,峰面积的RSD为0.543%;蛋氨酸砜保留时间的RSD为0.045%,峰面积的RSD为0.533%;磺基丙氨酸的仪器检出限为0.103µg/mL,仪器定量限为0.345µg/mL;蛋氨酸砜的仪器检出限为0.022µg/mL,仪器定量限为0.073µg/mL;磺基丙氨酸和蛋氨酸砜在测定浓度范围内,曲线的确定系数R2均大于0.999;饲料试样测试中,豆粕试样中胱氨酸和蛋氨酸的含量分别为0.59%和0.65%,平行样间的偏差分别为0.89%和1.93%;葵饼试样中胱氨酸和蛋氨酸的含量分别为0.52%和0.70%,平行样间的偏差分别为1.78%和1.48%;加标回收实验中,胱氨酸的回收率范围为93.7%~94.7%,蛋氨酸的回收率范围为99.0%~101.1%。
二、 背景
饲料中的含硫氨基酸包含蛋氨酸、胱氨酸和半胱氨酸。蛋氨酸也叫甲硫氨酸,是必需氨基酸,而胱氨酸和半胱氨酸是非必需氨基酸。含硫氨基酸在酸水解条件下容易被破坏。饲料中的含硫氨基酸是畜禽生长的必需氨基酸,了解饲料中其含量,以便合理地配制畜禽日粮。
植物性饲料是畜禽饲料中来源最丰富、用量最多的饲料,其中包括豆粕和葵饼。
三、 实验过程
1 范围
适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中含硫氨基酸的含量测定。
2 原理
饲料中的含硫氨基酸用过甲酸氧化和盐酸溶液水解生成磺基丙氨酸和蛋氨酸砜,采用异硫氰酸苯酯衍生剂与生成的磺基丙氨酸和蛋氨酸砜进行衍生反应,衍生物在254nm处有紫外吸收,经反相色谱柱分离后,紫外-可见光检测器检测,外标法定量。
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陈醋中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量测定
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定陈醋中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量。色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),采用等度洗脱,流速为0.8mL/min,柱温为35℃,进样量为50μL,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为218nm。实验结果:DON峰的理论塔板数为14914,对称因子为1.12;连续进样7针重复性测试中,DON峰保留时间的RSD为0.068%,峰面积的RSD为0.755%;DON的仪器检出限为10.757ng/mL,仪器定量限为35.857ng/mL;DON在测定浓度范围内呈现良好的线性关系,确定系数R2>0.999;样品中DON的含量为46.29μg/kg,其加标回收率为92.0%。因此,Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足《GB/T 5009.111-2016 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量测定的需求。
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2024/04/28
想要同时测定药材的多个成分?试试多波长切换HPLC法
中药材作为中华文明的瑰宝,内在成分十分复杂,这导致了其质量评价的难度相对较高。利用高效液相色谱法(HPLC),对中药材中的组分进行解析,测定各成分的含量,能够为中药材的质量评价提供有力的依据。 在使用HPLC进行中药材成分分析时,一个关键问题是不同成分的特征吸收波长存在差异。这意味着,如果在一个固定的波长下进行测定,可能无法同时准确地检测到所有成分。因此,为了满足不同化合物的检测需求,可以采用多波长切换的方法。 多波长切换法允许在分析过程中根据待测成分的出峰顺序,在不同时间段应用相应组分的特征吸收波长进行检测,这样就可以确保每种成分都能在其最佳的吸收波长下被检测,从而提高分析的准确性和可靠性。这种方法准确可靠,操作简单易行,可以使通常条件下的多次实验在一次操作中完成,实现一次进样同时对多种指标成分进行高灵敏的含量测定。 今天分享一篇由江苏省中国科学院植物研究所韦敏团队在药物分析杂志上发表的题为《基于多波长切换 HPLC 同时测定五加皮中 10 个成分研究》的文章,其中韦敏副研究员与钱怡云助理研究员同为该文通信作者。
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2024/04/28
木贼中山奈酚含量的测定 高效液相色谱法
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制药/生物制药
2024/03/04
炒紫苏子配方颗粒的特征图谱高效液相色谱法
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定炒紫苏子配方颗粒的特征图谱。色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速为1mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,检测器为紫外-可见光检测器,以乙腈(2.3)为流动相A,0.1%甲酸水溶液(2.6)为流动相B,采用梯度进行洗脱,检测波长为284nm。实验结果:迷迭香酸峰的理论塔板数为66992;供试品溶液的特征峰个数与《炒紫苏子配方颗粒》中规定的特征峰个数一致,峰1、峰2、峰3、峰5与咖啡酸峰的相对保留时间分别为0.601、0.739、0.845、1.101,峰6、峰7与迷迭香酸峰的相对保留时间分别为0.733、0.950,偏差范围为-6.19~2.46%。因此,Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足《炒紫苏子配方颗粒》中对特征图谱测定的需求。
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2024/02/05