氯化亚砜的双孔沸程测试方法

氯化亚砜的双孔沸程测试方法

氯化亚砜，也称亚硫酰氯，是一种无机化合物 ，化学式为SOCl2，呈无色或黄色有气味的液体，有强烈刺激气味，可与苯、氯仿 、四氯化碳 等溶剂混溶，遇水水解，加热分解，主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药、染料等的生产

氯化亚砜的一个大气压下沸点是78.8度

氯化亚砜的沸程的检测是采用GB/T615和GB/T7534标准来检测，自动双孔馏程沸程仪SH6536A是严格按照以上标准研发制造的，全自动触摸屏，自动检测量筒及导流片功能，自动出结果，自动打印。

 方法原理概要

在规定条件下，对 100 mL试样进行蒸馏。有规律地观察温度计读数和冷凝液体积，从温度计上读 取初馏点和干点，观测数据经计算得到被测试样的沸程，结果校正到标准状况下。

初馏点 initial boiling point 在标准条件下蒸馏，第一滴冷凝液滴从冷凝管末端滴下时观察到的瞬间温度(必要时进行校正)

干点 dry point 在标准条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发时观察到的瞬间温度。忽略不计蒸馏瓶壁和温度 计上的任何液体(必要时进行校正)。

沸程 boiling range 初沸点 与干点之 间的温度间隔。

分析步骤

1：用清洁干燥的 100 mL量筒量取(100士5)mL调节好温度的试样，倒人蒸馏烧瓶中，将量筒沥干 15 s-20 s。对于粘稠液体，应使量筒沥干更长时间，但不应超过 5 min。避免试样流人蒸馏烧瓶支管。

2：将蒸馏烧瓶和冷凝器接好，插好温度计。取样量筒不需干燥直接放在冷凝管下端作为接收器。冷凝管末端进人量筒的长度不应少于 25 mm，也不低于 100 mL刻度线。量筒口应加适当材料的盖子，以减少液体的挥发或潮气进人，若样品的沸点在 70℃以下，将量筒放在透明水浴中，并保持温度。

3：对于不同馏出温度的试样，需经判断选择最佳操作条件以得到可接受的精密度。一般情况下，初馏点低于 150℃的试样，可选用孔径为 32 mm的耐热板，从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(5-10)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管的时间为(2. 5^-3. 5) min;初馏点高于 150℃的试样，可选用孔径为38 mm的耐热板，从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(10-15)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管应有足够的速率，使得馏出第一滴液体的时间在 15 min以内。记录流出第一滴蒸馏液体时的温度(校正到标准状况)为初馏点。移动量筒，使量筒内壁接触冷凝管末端，使馏出液沿着量筒壁流下。适当调节热源，使蒸馏速度约为(4^-5)mL/min。如有需要，记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。记录蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度(校正到标准状况)为干点。立即停止加热。

4 .当不能获得干点时，将所观察到温度计最高温度作为终点报告。在试样发生分解时，随着蒸气和浓烟雾的迅速逸出，蒸馏温度常会有缓慢的下降，记录温度并以分解点报告。如未发生降温，则达到馏出95%(体积分数)点后 5 min记录所观察到的最高温度，并以“终点，5 min"报告，表明在给定的时间限度内不能达到真实的终点。终点不得超过到达馏出95%(体积分数)点后5 min

5.以上步骤为手动操作步骤，全自动的仅仅需要把样品放入蒸馏烧瓶，然后点击测试，仪器自动测试，自动出结果，自动打印