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牛奶中五氯酚残留量检测的固相萃取方法（Copure® MAX）

2021/11/12 10:14

阅读：52

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/11/12

检测样品：

液体乳

检测项目：

食品添加剂

浏览次数：

52次

下载次数：

0次

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参考标准：

《GB 23200.92-2016 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱 - 质谱法》

方案摘要：

SPE 净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）活化：固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液；依次加入 5 mL 5% 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸的甲醇-水（取4%甲酸甲醇溶液与水等体积混匀）溶液淋洗，弃去流出液；抽干小柱，再加入4 mL 4% 甲酸甲醇溶液洗脱，收洗脱液。重新溶解：洗脱液与 40℃氮吹至近干，用1mL 流动相定容，混匀，过 0.45μm 有机微滤膜，供 HPLC测试。

产品配置单：

设备配件

60mg/3mL 通用品牌MAX

型号：

产地：

品牌：逗点

¥1065

参考报价

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方案详情：

一、样品提取

准确称取牛奶样品 2.0 g，加入 10 mL 5% 三乙胺的乙腈 - 水（7:3,v/v）溶液，涡旋混合 1 min，超声提取 5 min，5000 r/min 离心 5 min，取上清液待净化。

二、SPE 净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）

活化：固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。

上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液；依次加入5 mL 5% 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸的甲醇- 水（取 4% 甲酸甲醇溶液与水等体积混匀）溶液淋洗，弃去流出液；抽干小柱，再加入 4 mL 4% 甲酸甲醇溶液洗脱，收洗脱液。

重新溶解：洗脱液与 40℃氮吹至近干，用 1mL 流动相定容，混匀，过 0.45μm 有机微滤膜，供 HPLC 测试。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695

色谱柱：CommaSil® ODS(4.6 mm×150 mm, 5 µm)

检测器：Waters 2996 DAD 检测器

检测波长：300 nm

流动相：A：乙腈 B：0.1% 磷酸水溶液

洗脱方式：等度洗脱， A：B=75：25

流速：1.0 mL/min

进样体积：20 µL

四、实验结果

表1 0.5 mg/kg 牛奶中五氯酚的添加回收结果

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牛奶中五氯酚残留量检测的固相萃取方法（CopureMAX）.pdf

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