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当前位置: 三泰科技 > 解决方案 > 复杂中间体分离纯化

复杂中间体分离纯化

2020/09/25 17:08

阅读:162

分享:
应用领域:
石油/化工
发布时间:
2020/09/25
检测样品:
其他
检测项目:
理化分析
浏览次数:
162
下载次数:
参考标准:
中间体,纯化

方案摘要:

在固体上样的方案中,通常的做法是在分离柱前通过转接头再接入一支上样空柱,空柱用来加入完成拌样处理的样品,这种方法的缺点是空柱以及转接头自身的死体积易导致样品的扩散,从而降低分离效率。针对上述问题,三泰科技推出了iLOK-SL系列上样分离一体柱,在分离柱前端预留15%的空间用于固体上样,从而将样品与分离填料之间的死体积降至最低,确保获得最佳的分离效果。下面以某合成中间体的纯化为例进行详细介绍。

产品配置单:

分析仪器

SepaBean machine T快速液相制备色谱

型号: SepaBean machine T-经济型

产地: 江苏

品牌: 三泰

¥10万 - 20万

参考报价

联系电话

SepaBean machine U200快速制备液相色谱

型号: SepaBean machine U200-普及型

产地: 江苏

品牌: 三泰

¥10万 - 20万

参考报价

联系电话

方案详情:

实验部分

1. 样品信息

本案例中的样品为某合成反应的中间体,总计约为20 g,其最后一步合成反应式如图1所示。

图片2.jpg

1. 合成中间体样品的化学反应式。

2. 样品初步分析

    经TLC点板分析(如图2所示),发现在目标化合物对应的斑点附近有一个非常靠近的杂质点,可能会对后续的分离纯化造成较大的障碍,在选择分离条件时必须予以注意。

图片3.jpg

2. TLC板上的样品点样结果。

3. 样品的Flash制备纯化

    根据TLC点板信息,计算出目标化合物及主要杂质点的Rf值,然后在SepaBean® machine TiPad端控制软件中的相应页面输入上述数据(如图3所示),控制软件即可自动推荐优化后的洗脱梯度。

图片4.jpg

3. SepaBean控制软件中输入样品的TLC信息。

样品的Flash制备实验参数如表1所示,Flash制备纯化谱图如图4所示。

1. 样品的Flash制备实验参数

仪器

SepaBean® machine T

色谱柱

330g iLOK-SL正相分离柱

(无定形硅胶, 40-63μm, 60Å, 订货号:SL-8101-330)

检测波长

254 nm280 nm

流动相

溶剂A:正己烷;

溶剂B:乙酸乙酯

流速

80 mL/min

进样量

20 g

洗脱梯度

柱体积 (CV)

溶剂B (%)

0

5

3

5

8

40

9

40

13

45

15

45

20

55

24

55

图片5.jpg

4. 样品的Flash制备纯化谱图。

TLC点板分析,制备所得的目标产物中杂质已被完全除去,可以用于后续进一步的实验中。

iLOK-SL系列上样分离一体柱的特点

图片6.jpg

易拆卸螺旋盖设计,轻松装样,快速分离;

千万支分离柱生产经验,确保高品质装填效果。

内置进样方式,减少样品扩散,展现更佳的分离效果,峰型对称,分离度出众。

三泰科技出品的SepaBean machine T配合iLOK-SL系列上样分离一体柱,可以为用户提供快速高效的样品制备纯化解决方案,助力实验室研究人员轻松完成各类样品纯化任务。关于iLOK-SL系列的订购信息,请参考以下链接:https://store.chembeango.com/goods/pub/detail?id=140

如需进一步了解SepaBean machine T的详细规格信息,或配套使用的Flash纯化柱订购信息,请访问ChemBeanGo在线商店:https://store.chembeango.com/


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