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【飞诺美色谱】舒筋活血片中 4-甲氧基水杨醛分析报告

艾杰尔飞诺美

2024/06/06 18:19

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摘要:本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器,对比使用 Venusil® XBP-C18(A)与

Symmetry® C18 色谱柱(5 μm,4.6×250 mm)对舒筋活血片供试品溶液中 4-甲基水杨醛进行测试。结

果表明:流动相使用水、甲醇和冰醋酸,等度洗脱时,两款色谱柱对供试品溶液中 4-甲基水杨醛峰

型及保留无明显差异,理论塔板数以 4-甲基水杨醛峰计算分别为 20187 与 19114 均大于 5000,能够

满足检测要求。

关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;舒筋活血片;4-甲基水杨醛;Venusil® XBP C18 (A)色谱柱

前言

舒筋活血片,由红花、狗脊(制)、槲寄生、泽兰叶、鸡血藤、络石藤、伸筋草、

香附(制)、香加皮、自然铜(煅)组成的复方片剂。具有舒筋活络,活血散瘀功效。

用于筋骨疼痛,肢体拘挛,腰背酸痛,跌打损伤。

表 1. 4-甲基水杨醛化学信息

实验部分

仪器、试剂与材料

试剂材料

实验用水为屈臣氏蒸馏水;甲醇、冰醋酸均为色谱纯试剂;

舒筋活血片:由某医药集团提供;

高效液相色谱柱:Venusil® XBP C18(A);5 μm,4.6×250 mm。

Symmetry® C18;5 μm,4.6×250 mm。

样品制备

称取本品 2 片,除去糖衣,研细,取细粉 1.0 g,置 100mL 容量瓶中,准确加入稀

乙醇 50 mL,密塞,称定重量,超声处理 30 min,放冷,再称定重量。用稀乙醇补足减

失的重量,摇匀,用 0.45 μm 滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。

色谱条件

色谱柱:Venusil XBP C18(A);5 μm,4.6×250 mm;

流动相:甲醇︰水︰冰醋酸=35︰65︰2(v/v/v);

流 速:1.0 mL/min;

波 长:278 nm;

柱 温:30℃;

进样量:10 µL。

结果与讨论

本实验对比使用 Venusil® XBP C18(A)与 Symmetry® C18 色谱柱对舒筋活血片中

4-甲氧基水杨醛进行测试,两款色谱柱对供试品溶液中 4-甲氧基水杨醛峰保留时间与理

论塔板数无明显差异,均可满足实验要求。

表 2 舒筋活血片有关物质供试品溶液分析结果

图 1.Venusil® XBP-C18(A)色谱柱舒筋活血片有关物质供试品溶液高效液相色谱图

图 2. Symmetry® C18 色谱柱舒筋活血片有关物质供试品溶液高效液相色谱图

结论

本实验对比使用 Venusil® XBP C18(A)与 Symmetry® C18 色谱柱对舒筋活血片中

4-甲氧基水杨醛进行测试,两款色谱柱对供试品溶液中 4-甲基水杨醛峰型及保留无明显

差异,理论塔板数以 4-甲基水杨醛峰计算分别为 20187 与 19114 均大于 5000,能够满

足检测要求。

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