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原粮 (高粱和稻壳) 和白酒中农药多残留前处理方法
应用编号:CU1008
样品处理方法
标准储备溶液:准确称取利巴韦林标准品适量,用超
纯水溶解并定容配制成 1 mg/mL。
1. 高粱
1.1 样品的制备
取高粱样品经粉碎机粉碎,过 20 目筛,混匀制成待测
样,放入分装容器中备用。
1.2 农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复)
添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL 离
心管中,准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液
于 5.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL 离
心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液
于 5.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
1.3 提取
于装有 5.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯
水、5.0 mL 乙腈,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠,
涡旋/震荡 30 s后以 3800 转/分离心 5 min,使乙腈相和水相
分层。
1.4 净化
准确移取步骤1.3中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心
管中,用 Cleanert®
NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶
待测。净化过程如下图所示:
2. 稻壳
2.1 样品的制备
取稻壳样品经粉碎机粉碎,过 20 目筛,混匀制成待测
样,放入分装容器中备用。
2.2 农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复)
添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL 离
心管中,准确移取 0.10 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液
于 2.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
添加浓度为 0.25 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL
离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶
液于 5.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
2.3 提取
于装有 2.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯
水、5.0 mL 乙腈,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠,
涡旋/震荡 30 s后以 3800转/分离心 5 min,使乙腈相和水相
分层。
2.4 净化
准确移取步骤2.3中的乙腈提取液 1 mL于 2 mL 离心
管中,用 Cleanert®
NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶
待测。净化过程如图1所示。
注:每个空白提取液要取 2 mL,经 IC 小柱净化过滤膜后的滤液保
存在 10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液
直接过滤至进样小瓶中。
3. 白酒前处理方法一:减压蒸去乙醇后提取
净化
3.1 农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复)
添加浓度为 0.5 mg/kg:准确量取 10 mL 白酒样品于100
mL 鸡心瓶中,准确移取 0.5 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标
准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净
化。
添加浓度为 0.1 mg/kg:准确量取 10 mL 白酒样品于100
mL 鸡心瓶中,准确移取 0.1 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标
准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净
化。
注:每个空白提取液要取 2 mL,经 IC 小柱净化过滤膜后的滤液保
存在 10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直
接过滤至进样小瓶中。天津博纳艾杰尔科技有限公司 021
2. GC-MS/MS检测条件
2.1 色谱条件
色谱柱:DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm);
色谱柱升温程序:60 ℃ 保持 1 min,然后以 15 ℃/min 升到280
℃,保持 2 min;载气:氦气,流速 1 mL/min,恒流;进样口
温度 280 ℃;进样量:1 μL;进样方式:不分流进样。
2.2 质谱条件
载气:氦气;碰撞器:氩气,1 Torr;传输线温度
290 ℃;离子源:EI 源;离子源温度 280 ℃;电子能量:
70eV;溶剂延迟时间:8 min;扫描方式:多反应离子检测
模式 (SRM);采用“EZ Method”设定方法,各组分的母离
子、子离子、碰撞能和保留时间见表2。
3. 2 提取
将装有 10 mL 样品的 100 mL 鸡心瓶于 40℃ 减压蒸馏 5
分钟,将剩余样品移入 50 mL 离心管中,准确移取 10 mL乙
腈溶液分两次润洗鸡心瓶,并转移到 50 mL 离心管中,涡
旋/震荡提取 2 min 后再加 2 g 氯化钠,涡旋/震荡 30 s 后以
3800转/分离心 5 min,使乙腈相和水相分层。
注:此处减压蒸馏时,应先处理空白样品,再以样品添加浓度由低
到高进行减压蒸馏;减压蒸馏开始前应使真空度达到 -0.06 左右时
才开始旋转蒸发,结束时应缓慢打开真空阀,防止样品被倒抽,污
染旋转蒸发管路。
3. 3 净化
准确移取步骤3.2中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心
管中,用 Cleanert®
NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶
待测。净化过程如图1 所示。
注:每个空白提取液要取 4 mL,经 IC 小柱净化过滤膜后的滤
液保存在 10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品
溶液直接过滤至进样小瓶中。
4. 白酒前处理方法二:乙酸乙酯提取法
4.1 农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复)
添加浓度为 0.5 mg/kg:准确量取 5 mL 白酒样品于 50 mL
离心管中,准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液
于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
添加浓度为 0.1 mg/kg:准确量取 5 mL 白酒样品于 50 mL
离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液
于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
4.2 提取
于装有 5 mL 样品的 50 mL 离心管中加入 5.0 mL 超纯
水、5.0 mL 乙酸乙酯,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化
钠,涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min,使乙酸乙酯
相和水相分层。
4.3 净化
准确移取步骤4.2中的乙酸乙酯提取液 1 mL 于 2 mL 离
心管中,用 Cleanert®
NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶
待测。同时要量取乙酸乙酯层上清液的体积,计算稀释倍
数,以便于计算回收率。净化过程如图1 所示。
注:每个空白提取液要取 4 mL,经 IC 小柱净化过滤膜后保存在 10
mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤
至进样小瓶中。
检测方法
1. GC-MS检测条件
1.1 色谱条件
色谱柱:DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm);
色谱柱升温程序: 120℃ 保持 0.5 min,然后以 20 ℃/min 升
到 200 ℃,保持 0.5 min,再以 10 ℃/min 升到 220 ℃,保持
0.5 min,再以 5 ℃/min 升到 240℃,保持0.5 min;载气:氦
气,流速 1 mL/min;进样口温度 280 ℃;进样量:1 μL;进
样方式:不分流进样。
1.2 质谱条件
传输线温度 290 ℃;离子源:EI源;离子源温度 230 ℃;
电子能量:70eV;溶剂延迟时间:5 min;离子检测方式:选
择离子监测 (SIM),各组分定量离子及定性离子见表1。022
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