氯丙醇 (Chloropropanols) 是一种在化学制作豉油的过 程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的 作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见 的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙 二醇 (3-MCPD) 及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测 定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇 (3-MPCD) 的测定,优 化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开 发了 Cleanert® MCPD 氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要 求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1. 溶液的配置 a) 标准溶液配制:准确称取 0.1 g 氯丙醇标准品于 100 mL 容 量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为 1 mg/mL 的储备 液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1 µg/mL 标准工作液。 b) 饱和氯化钠溶液:称取氯化钠 290 g,加水溶解并稀 释至 1000 mL,超声 20 min。 2. 样品处理 称取2.5 g酱油直接上样 Cleanert® MCPD 固相萃取柱, 静置平衡 10 min,用 15 mL 乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。 将洗脱液在 35℃ 下氮气吹至近干(不可全干,剩余洗脱液 的体积大约 50 µL-100 µL)。加入 2 mL 正己烷,摇匀,快速 加入 50 µL 七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋 20秒, 将样品瓶置于 70℃ 恒温箱中反应 30 min,取出冷却至室 温,向样品瓶中加入 2 mL 饱和氯化钠溶液,涡旋 1 min, 静置 2 min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1 次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水 Na2SO4 除水 后转移至进样样品瓶中,待 GC/MS 检测。
3. 检测条件 色谱柱:DA-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm; 进样口:230℃,不分流进样; 程序升温:50℃(1 min) 2℃/min 82℃; 进样量:1 µL; 流速:1 mL/min; 接口温度:250℃; 电离方式:EI; 电离能量:70 eV; 溶剂延迟:7 min; 离子源:230℃; 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM 离子: 253/275/289/291/453
4. 实验结果
5. 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD 氯丙醇专用柱适用于 酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收 率及 RSD 能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法 相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利 于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短, 更加适合于大批量酱油样品的前处理。 对于一些粉末样品,如豆粉,可以先称量 2 g 样品于试 管中,加 4 mL 水溶解后,将 Cleanert® MAS-MCPD 填料加 入其中,涡旋振荡 30 s,然后将样品倒入 Cleanert® MCPD 专用柱中,再用 1 mL 水洗试管,将洗液倒入专用柱中,吸 附 15 min 后,按照(2)中的处理方法即可。
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