摘要 :本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器,选择 Venusil Hilic(10 µm,100 Å,300g)填料对低聚果糖样品进行了纯化。结果表明:流动相为水和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。
关键词:Cheetah HP100;低聚果糖;Venusil Hilic
前言
样品是从含低聚果糖物料体系中提取得到的。需要分离得到样品中的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等低聚糖。本实验建立一个制备纯化方法制备多种低聚果糖单体。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah HP100 高压制备仪器,蒸发光散射检测器
试剂材料
乙腈为色谱纯;
水为去离子水;
高效液相色谱柱:Venusil Hilic,10 µm,100 Å,300 g;
低聚果糖样品:客户提供。
样品前处理
样品是白色粉末,取 3 g 样品用 5 mL 水超声溶解,用 0.22 µm 滤膜过滤后上样。
制备 条件
色谱柱:Venusil Hilic,10 µm,100 Å,300 g 填装于 50 mm 内径 DAC 中;
流动相:A:水 B:乙腈;
检测器:ELSD 70 ℃;
流 速:80 mL/min;
进样量:5 mL;
梯 度:
检测 条件
色谱柱:Venusil Hilic,5 µm,100 Å ,4.6 × 250 mm;
流动相:A:水;B:乙腈;
检测器:ELSD 60 ℃;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:5 µL;
柱 温:30 ℃;
梯 度:
结果与讨论
本实验采用 Venusil Hilic (10 µm,100 Å,300 g)对低聚果糖样品进行了制备,由表2 及图 1 可知,流动相为水和乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验采用 Venusil Hilic (10 µm,100 Å,300 g)色谱柱对低聚果糖进行了制备。结果表明 Venusil Hilic 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。
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