1. 样品前处理方法
参照GB/T 19857-2005,试样中的残留物用乙腈-乙酸铵缓冲溶液进行提取,乙腈再次提取后,液液分配到二氯甲烷层,经Cleanert ® Alumina-N(P/N: AL0006-N)和 Cleanert ®PCX(P/N: CX0603) SPE柱净化后,用液相色谱串联质谱进行测定,内标法定量。
2. 色谱条件
色谱柱:Venusil ® MP C18,2.1×100 mm,3 µm(P/N: VA931002-0)
柱温:40℃
进样量:10 µL
流速:0.3 mL/min
流动相:A:5 mM乙酸铵水溶液;B:乙腈溶液
梯度洗脱
3. 质谱条件
离子源: 具备电喷雾接口的Turbo V™离子源
极性: 正离子模式,离子源相关参数如下:
CUR: 40.00;TEM: 600.00
GS1: 60.00; GS2: 60.00
IS: 5500.00
检测物及其同位素内标离子对信息如下:
4. 方法优势
化合物母离子和子离子信息、碰撞能量等关键质谱参数、液相条件——快速建立方法,极大地减少客户摸索条件
的难度;
方法可随检测项目增加或减少检测化合物——贴合客户的检测项目;
多种可选报告模板——方便用户提供多种格式的报告。
总结
上述方法可完全适用于GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,该法适合Sciex公司Triple Quad3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000 、5500系列以及6500系列的LC/MS/MS系统。灵敏度高,重现性好,适用于各相关实验室进行该类物质的日常分析。
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