【飞诺美色谱】
1.前处理方法
1.1样品提取
称取 10 g 已均质好的油麦菜样品,置于 50 mL 离心管中,加入 10 mL 乙腈,加入 4 颗玻璃珠均质子,再加入 MAS-Q 提取包(MS-NMS5050),剧烈震荡 1 min,8000 r/min离心 5 min,取上层清液 1 mL 做为待净化液。
1.2样品净化
将上述 1 mL 待净化液加入 MAS-QuEChERS 净化管(MS-9PP0265)中,涡旋振荡 1 min,8000 r/min 离心 5 min,取上层清液适量过 0.22 µm 针式过滤器,供 LC/MS/MS检测。
1.3基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成 0.05 µg/mL 的基质混合标准工作溶液。
2.实验条件
液相条件
色谱柱:Venusil ASB C18,5 μm,150 Å,2.1 × 150 mm
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 0.1%甲酸乙腈,使用前经微孔滤膜过滤柱温:30℃
进样量:10 µL
质谱条件
离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:
15 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:400℃ ;采集方式:多反应监测(MRM)。梯度洗脱:见表1
3.实验结果
实验谱图
图 1. 0.05 μg/mL 混合标准工作溶液 LC/MS/MS 色谱图
图 2.油麦菜基质 LC/MS/MS 空白色谱图
图 3. 0.05 μg/mL 油麦菜基质混合标准工作液 LC/MS/MS 色谱图
图 4. 0.05 mg/kg 油麦菜基质加标 LC/MS/MS 色谱图
4.结论
本实验根据 EN 15662:2008,结合高效液相色谱串联质谱方法进行测定,对加标量为 0.05 mg/kg 的油麦菜样品进行了检测。结果表明,105 种农药加标回收率在 60% ~ 120%, RSD 小于 20%。 QuEChERS 方法较传统方法更为简便,样品处理时间短,可以用于测定油麦菜中的农药残留。
5.订货信息
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
---|---|---|---|
蔬菜水果农残检测MAS-Q 提取管 | 50 mL 离心管 | 50 支/包 | MS-NMS5050 |
含色素基质蔬菜水果农残检测 MAS-Q 净化管 | 2 mL 离心管 | 100 支/包 | MS-9PP0265 |
玻璃珠均质子 | 直径 10 mm | 50 个/包 | HG-01 |
1.5 mL 样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 mL 样品瓶盖 | 9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 | 100/pk | 0915-1819 |
更多
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
厂商
2024.09.12
【飞诺美色谱】9-亚甲基-9H-芴和9-甲基-9H-芴的分析方法
厂商
2024.09.12
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
厂商
2024.09.12
【飞诺美色谱】吡啶-3-磺酰氯的分析方法
厂商
2024.09.12